Макет страницы
прибавить отмеренное количество титрованного раствора нитрата серебра и снова оттитровать раствором роданида х.
Другие методы
Метод Мора чаще применяется для определения хлоридов (стр. 814), чем для определения серебра. Серебро этим методом определяют следующим способом. К нейтральному раствору нитрата серебра прибавляют при перемешивании отмеренный объем титрованного раствора хлорида натрия так, чтобы ввести избыток его. Затем прибавляют раствор хромата калия в качестве индикатора и в заключение — титрованный раствор нитрата серебра, так же как и при определении хлоридов (стр. 814), до появления устойчивой красноватой окраски хромата серебра, не исчезающей при сильном перемешивании. Метод Мора менее точен и удобен, чем метод Фольгарда.
Серебро можно вполне удовлетворительно выделить электролизом из азотнокислого 2 аммиачного 3 и цианидного 4 раствора. При электролизе выделяются целиком или частично и многие другие элементы, и потому электролитический метод мало пригоден для обычных анализов, так как перед электролизом надо провести большое число предварительных разделений.
Очень малые количества серебра (1—2 мг/л) удобно определять нефе-.лометрическим (стр. 175) или колориметрическими методами 5.
*Из колориметрических методов определения серебра, по-видимому, наилучшим является дитизоновый 6, подробно описанный в его нескольких вариантах в руководстве Е. Б. Сендэла 7. Определению серебра этим методом мешают только палладий, золото, ртуть и большие количества меди.
1 О титровании серебра иодидом калия в сернокислом растворе, содержащем ■сульфат церия (IV) и аммония, а также крахмал, см. А. В 1 о о m, W. М. Mc N a b Ь, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 8, 167 (1936); Н. Robinson'и Н. Hugg (там же, 9, 565 (1937)] рекомендуют потенциометрическое титрование иодидом калия с применением пары электродов (одного из золота, второго — угольного, насыщенного азотной кислотой), присоединенных к микроамперметру. Авторы утверждают, что за исключением палладия ни один из элементов, обычно присутствующих в серебряных сплавах, не мешает.
2 С. L и с к о w, Z. anal. Chem., 19, 15 (1880); F. W. К u S t е г, Н. Stein-w е h г, Z. Elektrochem., 4, 451 (1898); L. G. К о 11 о с к, Е. F. S m i t h, J. Am. Chem. Soc, 27, 1536 (1905).
3 С. L и с к о w, цит. выше; J. К г и t w i g, Вег., 15, 1267 (1882); F. A. G о о с h. J. P. F е i s е г, Am. J. Sci., [4], 31, 109 (1911).
4C. Luckow, Dinglers Polytech. J., 178, 42 (1865); Z. anal. Chem., 19, 15 (1880); Chem. News, 41, 213 (1880); F. A. G о о с h, Н. Е. M е d w a v, Am. J. Sci., 4, 15, 320 (1903).
5G. S. Whitby, Z. anog. Chem., 67, 62 (1910); W. В б t t g e г, Z. angew. Chem., 25, 1992 (1912). Об объемных и колориметрических методах определения малых количеств серебра «0,1 мг) в присутствии свинца, цинка, кадмия, мышьяка, сурьмы, висмута, меди, ртути и золота с помощью дитизона (дифенилтиокарбазона) см. в статье: Н. Fischer, G. L е о р о 1 d i, Н. von U s 1 а г, Z. anal. Chem.,
101, 1 (1935).;
6H. Fischer, G. L е о р о 1 d i, Н. von U s 1 а г, Z. anal. Chem., 101. 1 (1935).
7 Е. Б. Сендэл, Колориметрическое определение следов металлов, Госхим-изат, 1949. стр. 452. См. также Р. И. Алексеев, Зав. лаб., 7, 415 (1938).
