Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0248
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Определение ртути титрованием ее роданидом аммония является наилучшим во всех случаях, когда ртуть может быть переведена в азотнокислый или сернокислый раствор без введения хлора и без потери ее от улетучивания. При анализе руд очень удобным методом является возгонка ртути с последующим растворением ее в азотной кислоте, как описано на стр. 243. Сульфидный метод точен, но в отличие от предыдущего его не всегда можно применять. Определение ртути в виде хлорида ртути (I) дает пониженные результаты, но для выполнения рядовых анализов метод удобен.

Объемное определение титрованием роданидом аммония

Нитрат ртути (II), подобно нитрату серебра, образует при добавлении роданида аммония нерастворимый роданид ртути (II) и потому может быть оттитрован способом, аналогичным описанному для серебра (стр. 238). В отличие от нитрата хлорид ртути (II) не реагирует с роданидом, следовательно, метод неприменим в присутствии соляной кислоты или хлоридов. Это составляет главное препятствие его широкому применению, так как при обычных методах разложения руд требуется применение соляной кислоты, которую потом нельзя удалить выпариванием вследствие летучести хлорида ртути (II). Соли ртути (I) также должны отсутствовать *, так как они реагируют с растворимыми роданидами, образуя металлическую ртуть и роданид ртути (II).

Роданидный метод точен и особенно интересен тем, что может применяться в присутствии элементов, трудно отделяемых обычными методами: свинца, меди, висмута, кадмия, олова, мышьяка, сурьмы, таллия, железа, цинка, марганца, никеля и кобальта. Меры предосторожности, указанные при описании титрования серебра (стр. 239), следует применять и при определении ртути.

Ход определения. Приготовляют раствор солей ртути (II), содержащий приблизительно 10 мл азотной кислоты и 5 мл серной кислоты в 100 мл и не содержащий серебра, палладия и хлора. Чтобы быть уверенным в отсутствии азотистой кислоты и ртути (I), прибавляют по каплям и при перемешивании 5%-ный раствор перманганата до появления розовой окраски или осадка двуокиси марганца, не исчезающих в течение 5 мин. Избыток перманганата разрушают осторожным прибавлением мелких кристаллов сульфата железа (II), раствора этой соли или разбавленной перекиси водорода. Все эти реактивы должны быть свободными от хлора. Затем прибавляют 2 мл насыщенного раствора железных квасцов на каждые 100 мл анализируемого раствора и титруют 0,1—0,01 н. раствором роданида аммония, в зависимости от, содержания ртути, до' не исчезающей при сильном взбалтывании заметной розовой окраски. Следует остерегаться ошибки от недотитрования, так как окраска к концу титрования исчезает медленно 2.

1E. R и р р, Chem. Ztg., 32, 1077 (1908).

2 Точность метода может быть иллюстрирована следующими результатами, полу-яенными Н. В. Knowles путем растворения навески чистой сухой ртути и анализа полученного раствора приведенным выше методом:

Взято ртути, «... 0,0517 0,1033 0,1550 Найдено ртути, г. . 0,0518 0,1032 0,1552

 

Сейчас на сайте

Сейчас 88 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: