Макет страницы
Складывая уравнения обеих реакций, получаем:
, 10H3AsO3 + 4HIO3 = 10H3AsO4 + 2H2O + 2I2 ' 2I2+ HIO3+ 5HCl = 5101 +3H2O
10H3AsO3 + 5HIO3+5HCl = 10H3AsO4 + 5ICl + 5H2O, или после сокращения:
2H3AsO3 + HIO3 + HCl = 2H3AsO4+ICl + H2O
Эти уравнения показывают, что на 2 молекулы H3AsO3 всего расходуется 1 молекула KIO3 и что максимальная окраска хлороформа от выделившегося иода достигается тогда, когда расходуется четыре пятых всего требуемого количества иодата калия. Это дает возможность заранее приблизительно рассчитать, когда должен наступить конец титрования, и последние капли титрованного раствора иодата калия «прибавлять с большой осторожностью, основательно встряхивая титруемую жидкость после каждого добавления этого раствора Доп. ред.*
Определение малых количеств ртути
Концентрирование и открытие малых количеств ртути в некоторых растворах может быть проведено восстановлением порошкообразной медью и последующим амальгамированием на золотой фольге 2. Подкисляют 500 мл анализируемого раствора 10—20 мл соляной кислоты, переливают в большую колбу и обрабатывают 1—2 г медной пыли. Плотно закрыв колбу пробкой, раствор встряхивают*- несколько минут и оставляют стоять на ночь. Затем декантируют прозрачную жидкость, переносят всю медь на фильтр и промывают ее водой, потом спиртом и, наконец, эфиром. Высушив медную пыль на воздухе, вводят ее через воронку с тонкой трубкой в маленькую колбу, следя за тем, чтобы она не пристала к стенкам колбы. Затем прибавляют немного измельченного в порошок магнезита, вставляют в шейку колбы небольшое количество асбеста и осторожно сужают трубку на 2 см выше шаровидной части колбы. В суженную часть трубки помещают маленькие кусочки листового зубоврачебного золота и постепенно нагревают колбу до красного каления, охлаждая в то же время суженную часть трубки обвертыванием ее влажной бумагой. По данным автора этого метода, амальгамирование, вызываемое даже таким малым количеством, как 0,001 мг ртути, легко видно невооруженным глазом. Меньшие количества ртути могут быть обнаружены при рассматривании точечного амальгамирования через ручную лупу.
При. разложении органических веществ разбавленной (1 : 10) серной кислотой или разбавленной (1:1) азотной кислотой и перманганатом в колбе с обратным холодильником некоторое количество ртути выделяется в коллоидном состоянии и не осаждается сероводородом. Поэтому рекомендуется 3 после разложения обрабатывать раствор сероводородом, затем удалять избыток последнего током воздуха и улавливать коллоидную ртуть обработкой 50%-ным раствором едкого натра до тех пор, пока
1 Подробности различных определений титрованием иодатом калия в сильно - солянокислой среде в присутствии хлороформа см. Ю. Ю. Лурье, Минеральное ■сырье, № 7 (1931).
2 J. A. E 11 i о 11, J. Am. Med. Assoc., 68, 1693 (1917).
8 Н. S, В о о t h, N4 Е. S с h г е i Ь е г, К. G. Z w i k, J. Am. Chem, Soc, 48, 1815 (1926).
