Макет страницы
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
По-видимому, наиболее удовлетворительным методом определения свинца следует считать весовой метод, по которому свинец взвешивают в виде сульфата свинца, несмотря на то что при выполнении точных анализов приходится извлекать свинец дополнительно из фильтрата, куда он переходит вследствие растворимости PbSO4. Это извлечение, равно как и определение малых количеств свинца (1—2 мг), лучше всего проводить электролизом в азотнокислом или азотно-сернокислом растворе с взвешиванием осажденной на аноде двуокиси свинца PbO2.
Электролитический метод рекомендуется также при рядовых определениях средних количеств свинца.
Взвешивание свинца в виде молибдата равноценно его определению в виде сульфата за исключением того, что этот метод может применяться реже и что введение в раствор молибдена может вызвать затруднения в тех случаях, когда фильтрат после отделения свинца подлежит дальнейшему анализу. Объемное определение свинца в виде хромата является очень хорошим методом для рядовых определений свинца в рудах, сурике и т. п. . *
Весовые определения
Определение в виде сульфата свинца. Как уже было указано, отделение свинца в виде его сульфата в разбавленном сернокислом растворе не является точно количественным. Прибавление спирта понижает растворимость сульфата свинца, но одновременно загрязняет осадок такими элементами, как серебро, висмут или кальций. Растворимость сульфата свинца увеличивается в присутствии соляной, азотной или хлорной кислот. Кроме того, следует помнить, что ацетаты, как и вообще органические вещества, а также и некоторые катионы (стр. 258), мешают осаждению. Соли щелочных металлов, особенно калия, склонны образовывать с сульфатом свинца двойные соли аналогично тому, как это наблюдается для сульфата бария (стр. 798). При выполнении точных анализов лучше, освободить растворы от мешающих определению элементов перед осаждением сульфата свинца, чем пытаться очистить осадок PbSO4.
Ход определения. Приготовляют раствор, содержащий до 0,5 г свинца и такое количество серной кислоты, чтобы избыток последней при дальнейшем разбавлении равнялся 5 мл на 100 мл раствора. Раствор, который не должен содержать мешающих осаждению упомянутых выше веществ, за исключением летучих кислот, выпаривают до появления паров серной кислоты и, если присутствовали другие кислоты, помимо серной, охлаждают, обмывают стенки сосуда и снова выпаривают до появления паров серной кислоты. Органические вещества разрушают повторным добавлением азотной кислоты. Раствор охлаждают и прибавляют 100 мл воды на каждую 0,1 г присутствующего свинца. Раствор тщательно перемешивают и оставляют стоять по меньшей мере на 1 ч. Затем фильтруюг через фарфоровый «тигель с пористым дном (имеющим минимальную пористость) или через слой губчатой платины в тигле Гуча и промывают
