Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0267
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

по каплям так, чтобы добавление продолжалось 10 мин. Затем дают постоять несколько часов, фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель, умеренно промывают осадок горячей водой, высушивают при 140° С и взвешивают1 PbCrO4.

Другие методы

Из других методов определения свинца могут быть упомянуты: 1) молибдатный метод2, по которому уксуснокислый раствор ацетата свинца титруют титрованным раствором молибдата аммония, применяя таннин в качестве внешнего индикатора; 2) гексацианоферратный метод 3, по которому уксуснокислый раствор соли свинца титруют титрованным раствором гексацианоферрата (II) калия с применением ацетата уранила в качестве внешнего индикатора; 3) перманганатный метод 4, в котором свинец осаждают в уксуснокислом растворе в виде оксалата, затем осадок растворяют в серной кислоте и титруют раствором перманганата.

Очень малые количества свинца обычно определяют колориметрическими методами: сравнением коричневой окраски сульфида свинца, получаемого в разбавленном уксуснокислом или в щелочном растворе, с окрасками стандартных растворов 5, или же дитизоновым методом 6.

От дитизонового метода нельзя ожидать специфичности, потому что по крайней мере 17, а возможно, 21 элемент образуют соединения с дити-зоном. Тем не менее, регулируя - рН раствора и прибавляя комплексо-образователи, можно точно определить малые количества свинца и других элементов. В общем случае дитизон прибавляют к слабощелочному раствору (рН 8—10), содержащему свинец. Образующееся вишнево-красное соединение извлекается хлороформом или четыреххлористым углеродом. Содержание свинца определяется сравнением полученной окраски с окрасками < стандартных растворов, содержащих известные количества свинца и подвергнутых такой же обработке, как и испытуемый образец. Более подробно об условиях определения см. в оригинальных статьях 6.

1 * Этот метод получил дальнейшее развитие в работе С. Ю. Файнберга, Л. Б. ЗайчиковойиС. М. Фрайберг, Зав. лаб., 16, 771 (1950)*.

■ 2C S с h i n d 1 е г, Z. anal. Chem., 27, 137 (1888); Н. Alexander, Eng. Mining. J., 55, 1 (1893); J. Chem. Soc, (11), 64, 599 (1893); A. H. L о w, A. J. Wei-nig, W. P. S с h о d e r, Technical Methods of Ore Analysis, 11th ed., 1939, p. 158; R. C. W i 1 e у [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 2, 124 (1930) рекомендует титровать почти нейтральный раствор с применением смеси хлорида олова (II) и роданида калия в качестве внешнего индикатора.

3 А. Н. L о w, J. Am. Chem. Soc, 15, 550 (1893); А. С. В е е Ь е, Chem. News, 73, 18 (1896); I. С. В и 11, Z. anal. Chem., 41, 653 (1902).

4W. Hemp el, Jahresher., 627 (1853); A. H. Low, J. Am. Chem. Soc, 15, 550 (1893); A. H. L о w, A. J. W e i n i g, W. P. S с h о d e г, цнт. выше, стр. 160.

5J. PeIo uz е, Ann. chim. phys., (3), 79, 108 (1841); J. М. W il k i е, J. Soc, Chem. Ind., 28, 636 (1909); там же, 29, 7 (1910); L. W. W i п к 1 е г, Z. angew. Chem., 26, 38 (1913).

в Н. J. W i с h m a n n, С. W. Murray, М. Harris, P. A. Clifford, J. Н. L б u g h г е у, F - А. V о г h е s, J. Assoc. Offic Agr. Chemists, 17, 108 (1934); Р. А. С 1 i f f о г d, там же, 26, 26 (1943); *Е. Б.Сендэл, Колориметрическое определение следов металлов, Госхимиздат, 1949, стр. 427—438.*

 

Сейчас на сайте

Сейчас 81 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: