Макет страницы
постоянно должен быть наполнен раствором, чтобы, сульфид меди (II) не мог окислиться кислородом воздуха. Под конец дают ра"створу стечь насколько возможно, помещают фильтр с осадком в фарфоровый тигель, высушивают над небольшим пламененем горелки, обугливают фильтр, не допуская его воспламенения, и затем сжигают уголь. Прокаливают при температуре около 1100° С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают в виде CuO. Прокаливание повторяют до постоянной массы. При желании, можно конечное прокаливание провести в атмосфере водорода (стр. 432) и взвесить полученную металлическую медь.
Колориметрические методы
Из колориметрических методов определения меди чаще других применяют два метода: аммиачный 1 и диэтилдитиокарбаматный 2. Первый из них относительно мало чувствителен и пригоден больше всего для определения меди в количествах нескольких миллиграммов. При его применении должны отсутствовать органические вещества и, элементы, образующие осадки или окрашенные растворы при добавлении избытка аммиака. Полученный аммиачный раствор нельзя фильтровать через бумажный фильтр, потому что медь в таких растворах вступает в соединение с примесями, присутствующими в целлюлозе, или восстанавливается ими.
Диэтилдитиокарбаматный метод очень чувствителен; его можно применять лишь для определения меди в количестве нескольких микрограммов (мкг). Применяемый реактив реагирует со многими элементами 3, но большинство из них можно связать в прочные комплексные соединения добавлением лимонной или винной кислот, диметилглиоксима и этилен-диаминтетраацетата натрия 4, тогда метод становится специфичным в отношении меди. Комплексное соединение меди с диэтилдитиокарбаматом можно экстрагировать органическими растворителями, например бутил-ацетатом, и окраску полученного раствора сравнивать с окрасками стандартных растворов в обыкновенном колориметре или же измерять свето-поглощение полученного раствора в фотоколориметре.
* Другие методы
Из других методов определения меди заслуживают внимания следующие:
1) Выделение меди сернокислым гидразином 5 в виде очень мало растворимой в разбавленной кислоте соли CuSO4-(N2H4)2-H2SO4. Осадок или
1G. Bi sch of, Dingler's Polytech. J., 184, 433 (1867); J. M i 1 b a u е г, V. Stanek, Z. anal. Chem., 46, 644 (1907); А. Н. Low, A. J. We in ig, W. P. Schoder, Technical Methods of Ore Analysis, 11th ed., John Wiley and Sons, 1939, p. 129; О. I. M i 1 n e r, Anal. Chem., 18, 94 (1946). О применении триэтанол-амина см. J. Н. Y о е, СЛ. Barton, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 12, 456 (1940); J. P. M eh Hg, D. Durst, Chemist Analyst, 37, (3), 52 (1948).*
2T. C all an, J. A. R. Henderson, Analyst, 54, 650 (1929). 3D. L. D r a b k i n, J. Assoc. Offic. Agr. Chemists, 22, 320 (1939); A. H. L о w, A. J. W e i n i g, W. P. Schoder, цпт. выше, О. I. M i 1 n e г, цит. выше. * См. также Ю. А. Ч е р н и х о в, Б. М. Д о б к и н а, Применение диэтилдитиокарба-мата в аналитической химии, Зав. лаб., 15, 1143 (1949). * (
4L. A. Haddock, N. E v е г s, Analyst, 57, 495 (1932); L. I. Butter, Н. О. А 11 е п, J. Assoc. Offic. Agr. Chemists, 25, 569 (1942); V. S е d i v е с, V. Va-s"ak, Coll. Czech. Chem. Comm., 15 , 260 (1950); J. L. Hague, E. R. Brown, H. A. Bright, J. Research NBS, 47, 380 (1951).
» Ц. Г. P а й x и и ш те й н, Зав. лаб., 15, 1407 (1949).
