Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0321
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ

Из известных методов отделения сурьмы важнейшие основаны на' ■свойствах ее сульфида. Так, сурьма отделяется от элементов, не входящих в группу сероводорода, осаждением сероводородом в кислом растворе (стр. 83) и от элементов группы меди — растворением сульфида сурьмы в щелочном растворе (стр. 87). Далее, сурьму можно отделить: от мышьяка — осаждением очень мало растворимого сульфида последнего в сильно солянокислом растворе (стр. 305); от олова и германия — осаждением сероводородом в растворе, содержащем фтористоводородную кислоту (стр. 89), и от олова — осаждением сероводородом в щавелевокислом или виннокислом растворе (стр. 89). Из всех этих методов отделения наиболее важным является отделение мышьяка в сильно солянокислом растворе, так как мышьяк во всех методах мешает определению сурьмы. Мышьяк можно отделить как в виде сульфида мышьяка (III), так и в виде сульфида мышьяка (V) (стр. 309), и отделение может быть проведено прямо в кислом растворе анализируемого вещества или после совместного осаждения сурьмы и мышьяка в виде сульфидов и растворения их в кислоте.

Отделение мышьяка от сурьмы отгонкой его из солянокислого раствора (стр. 303) проходит вполне удовлетворительно, если только температура пара удерживается ниже 108° С. Прекрасно проходит отделение германия от сурьмы кипячением с соляной кислотой и хлором (стр. 304). Хлорид сурьмы (III) может быть отогнан и полностью отделен от меди, свинца, молибдена и других элементов в сернокислом растворе, если прибавить немного серы, нагреть приблизительно до 200° С и пропустить через раствор ток пара, получаемого при кипячении разбавленной (1 : 1) соляной кислоты или обработкой соляной кислоты концентрированной серной кислотой, добавляемой по каплям. Для предотвращения образования мало летучего соединения сурьмы (V) необходимо присутетвие восстановителя, например серы. (Метод отгонки, в котором последовательно отгоняются мышьяк, сурьма и олово, описан на стр. 96.)

При осаждении мышьяка (V) магнезиальной смесью в аммиачном растворе, содержащем тартраты (стр. 306), мышьяк полностью не отделяется от сурьмы вследствие того, что арсенат магния и аммония немного растворим и, кроме того, удерживает небольшие количества сурьмы.

Так как сурьма редко определяется взвешиванием в виде сульфида, то ее отделение (вместе с мышьяком) от олова (IV) осаждением сероводородом в щавелевокислом растворе 1 теперь применяется редко, за исключением того случая, когда необходимо предварительное отделение сурьмы в виде сульфида, а содержание олова настолько велико, что оно причинит много неудобств при дальнейшем определении, если осядет вместе с сурьмой. Даже при наилучших условиях полное отделение сурьмы от олова осаждением сероводородом является трудной операцией, и осадок сурьмы, кроме того, загрязняется мышьяком, молибденом и, вероятно, многими другими элементами.

Отделение это обычно проводится после получения олова и сурьмы в виде растворимых сульфосолей в растворе щелочного металла. К раствору, содержащему не более 0,3 г обоих металлов в виде растворимых

1F. W. Clarke, Chem. News, 21, 124 (1870); Z. anal. Chem., 9, 487 (1870).

21 Заказ 522

 

Сейчас на сайте

Сейчас 86 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: