Макет страницы
восстанавливается и при прокаливании ее следует тщательно защищать ют восстанавливающих газов. Обычно сульфид сурьмы обрабатывают азотной кислотой. Эта операция требует большой осторожности, и, вероятно, обработка аммиаком и перекисью водорода, рекомендуемая для сульфида германия (стр. 348), может дать более удовлетворительные результаты.
Ход определения. Полученный сульфид сурьмы (III) или сульфид ■сурьмы (V) высушивают на бумажном фильтре при 100° С. Затем переносят большую часть осадка на часовое стекло, помещают фильтр в небольшую чашку и извлекают из него остатки сульфида сурьмы кипячением с 5 мл свежеприготовленного раствора сульфида аммония. Фильтруют раствор через маленький фильтр, собирая фильтрат в фарфоровый тигель емкостью 30 мл, и снова обрабатывают фильтр сульфидом аммония, пока не будет уверенности, что вся сурьма из него извлечена. Раствор в тигле выпаривают досуха и присоединяют главную массу осадка.
Непосредственная обработка сульфида сурьмы азотной кислотой в тигле может привести к механическим потерям, поэтому лучше оставить тигель с содержимым на ночь под колоколом рядом с чашкой, наполненной дымящей азотной кислотой. После такой предварительной обработки к содержимому тигля прибавляют азотную кислоту и нагревают на водяной бане, пока осадок не побелеет и большая часть кислоты не будет удалена^ Прибавляют немного воды и затем аммиака при перемешивании до щелочной реакции. Выпаривают досуха на водяной бане, помещают тигель на асбестовом щите в радиатор (стр. 48) или лучше в электрическую муфельную печь, и нагревают сначала до удаления па-
< ров серной кислоты, а затем полчаса 1 при 800—850° С. Охлаждают в эксикаторе, быстро переносят в стаканчик для взвешивания со стеклянной притертой пробкой и взвешивают, поставив такой же стаканчик на ДРУГУЮ чашку весов. Перед взвешиванием оба стаканчика должны несколько минут находиться в футляре весов. Прокаливание повторяют до постоянной массы.
Определение отгонкой в виде сурьмянистого водорода (стибина)
При содержании сурьмы менее 0,1 мг ее лучше всего определять отгонкой в виде стибина 2. Окраску, полученную при действии стибина на полоску бумаги, пропитанной хлоридом ртути (II), сравнивают со «стандартными окрасками,, полученными при такой же обработке растворов, содержащих известные малые количества сурьмы. Мышьяк, сульфиды и фосфиды, также окрашивающие бумагу, пропитанную хлоридом ртути (II), должны отсутствовать. Мышьяк может быть отделен отгонкой
< -его с соляной кислотой; присутствия сульфидов и фосфидов легко избежать соответственной предварительной обработкой.
1 Пятиокись сурьмы Sb2Oe (полученную, например, растворением сурьмы в авот-лон кислоте, выпариванием и нагреванием остатка) можно количественно превратить в четырехокись сурьмы Sb2O4, прокаливая ее при 800° С. Примерно при 900° С четы-рехокись сурьмы медленно разлагается с образованием трехокиси сурьмы Sb2O3. Трех-•окись сурьмы затем возгоняется, медленно при 900° С и быстро при температурах выше 1000° С. Смеси соединений олова и сурьмы, йолучаемые растворением сплавов в азотной «■слоте, нагреванием, фильтрованием и промыванием осадка, нельзя количественно, превратить прокаливанием в SnO2 - f - Sb2O4 или в SnO2-Sb2O6-H2O1 как это утверждает A. G. Dunbar-Poole [Analyst, 65, 453 (1940)].
» С. R. Sanger, J. A. Gibson, J. Soc. Chem. Ind., 26, 535 (1907),
