Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0334
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

остатку. Прокаливают их при невысокой температуре в условиях хорошего окисления для сжигания всех углистых частиц и сплавляют, как было описано выше.

Менее часто применяют следующие методы разложения оловянных руд: 1) сплавление с едким кали или с едким натром1; 2) сплавление с бурой или длительное сплавление со смесью равных частей карбоната, натрия (или карбоната калия) и серы 2 или с безводным тиосульфатом, натрия в тигле, из которого возможно тщательнее удаляют воздух 3;. 3) спекание с окисью кальция или окисью цинка или прокаливание 4c цинковой пылью 4. Сплавление с карбонатами щелочных металлов дает удовлетворительные результаты при разложении большинства нерастворимых силикатов, но не шпинели, двуокиси олова и сульфидов 5.

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ

Важнейшие методы отделения олова основаны на свойствах его сульфидов. Так, например, олово может быть отделено: от элементов, не входящих в группу сероводорода, осаждением сероводородом в умеренно-кислом растворе (стр. 85); от сульфидов элементов группы меди — осаждением последних в растворах сульфидов щелочных металлов (стр. 87); от мышьяка — осаждением этого элемента сероводородом в сильно солянокислом растворе (стр. 83) и от мышьяка (III) и сурьмы (III) — осаждением последних сероводородом в растворе, содержащем олово в четырехвалентном состоянии и либо щавелевую, либо фтористоводородную-кислоту (стр. 89).

Осаждение олова раствором аммиака в присутствии аммонийных солей успешно применяется для предварительного отделения олова or больших количеств меди, никеля или кобальта перед определением его-иодометрическим методом. Это отделение, совершаемое в присутствий других осаждаемых аммиаком элементов, например железа (III), служит также для извлечения и концентрирования малых количеств олова6.

1A. Н. Low, A. J. W е i n i g, W. P. S с h о d е г, Technical Methods of Ore Analysis, 11th ed., J. Wiley and Sons, 1939.

2H. 0. H о f f m a n, Chem. News, 62, 57 (1890); 0. Beck, H. Fischer, School Mines Quart., 20, 372 (1899).

3A. F г о e h d e, Pogg. Ann., 119, 317 (1863); E. D о n a t h, Z. anal. Chem., 19„ 23 (1880).

4 W. van T о n g e r e n, Ind. Nederland Indie, 7 (5), 51 (1941). , 6H. N. Warren [Chem. News, 67, 16 (1893)] утверждает, что «недавно было-доказано», что окиси сурьмы и олова улетучиваются при сплавлении с щелочами при-высоких температурах. Температура и другие условия, а также величина потери им не приводятся.

• J. S. К n а р р е г, К. A. Craig и G. С. С h a n d 1 е е [J. Am. Chem. Soc., 55, 3945 (1933)] утверждают, что олово можно количественно осадить фениларсо-новой кислотой C6H6AsO(OH)2 в горячем разбавленном (5 : 95) солянокислом растворе-и таким образом отделить от всех элементов, встречающихся в бронзах и латунях, за исключением железа. В присутствии железа осадок олова надо переосадить. Полученный осадок можно превратить в SnO2 прокаливанием, которое надо проводить сначала-осторожно до сжигания всего углерода, а затем при 1100° С до постоянной массы. Согласно В. Tougarinoff [Bull. Soc. chim. BeIg*, 45, 542 (1936)], очень малые количества олова (например, 0,1 мг в 30 мл) можно обнаружить, осаждая его из 15— 20%-ного (по объему) раствора соляной кислоты, добавлением нитрофениларсоновой кислоты C8H8OHNOjAsO(OH)2. Медь, цинк, кобальт, никель, железо и те малые коли-нества висмута и сурьмы, какие могут остаться в растворе после проведения предварительных операций, не мешают.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 112 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: