Макет страницы
Ход определения. К рас-твору соединения молибдена в 3—10%-ной по объему серной кислоте, свободному от посторонних восстанавливающихся в редукторе соединений, прибавляют раствор перманганата калия до появления слабо-розовой окраски. Холодный раствор восстанавливают в редукторе и из редуктора вливают его в колбу, содержащую раствор сульфата железа (III), как описано на стр. 136. Затем вводят несколько миллилитров фосфорной кислоты и титруют раствором перманганата калия, титр которого установлен по химически чистому оксалату натрия (стр. 214). В результаты титрования вносят поправку, вычитая количество перманганата, израсходованное на титрование всех применяющихся реактивов, проведенных через все стадии анализа. Содержание молибдена вычисляют, исходя из реакции окисления Mo2O3 до MoO3.
Точность метода характеризуется данными, приведенными в табл. 19.
ТАБЛИЦА 19'
Результаты определения молибдена методом титрования перманганатом после отделения мешающих элементов
Элемент
| Введено примесей г
| Содержание молибдена г
| Определено молибдена г
| Найдено молибдена в фильтрате после вторичного осаждения его H2S1 г
| As......
| 0,002
| 0,0947
| 0,0946
| 0,0001
| U......
| 0,022
| 0,1261
| 0,1258
| 0,0007
| V......
| 0,004 1
| 0,1262
| 0,1263
| 0,0006
| V......
| 0,004 2
| 0,1262
| 0,1282
| 0,0011
| W......
| 0,002
| 0,1179
| 0,1182
| 0,0104
| Cu..... .
| 0,005
| 0,1179
| 0,1177
| 0,0004
| Pb......
| 0,05
| 0,1195
| 0,1193
| 0,0004
| Bi......
| 0,011
| 0,1261
| 0,1264
| 0,0038
| Sn......
| 0,011
| 0,1261
| 0,1263
| 0,0038
| P...... .
| 0,002
| 0,1195
| 0,1196
| 0,0001
| Cr......
| 0,07
| 0,1261
| 0,1262
| 0,0005
|
1 В промывную жидкость (разбавленная HaSO4, насыщенная H1S) введена винная кислота.
2 В промывную жидкость винная кислота не вводилась.
Осаждение а-бензоиноксимом
Лучшим весовым методом определения молибдена является метод, основанный на осаждении его а-бензоиноксимом
CeHs — CH—С—CjHs
I Il
ОН N-OH
из холодных растворов, содержащих 5% по объему уксусной, фосфорной, азотной, соляной или серной кислоты. При отсутствии элементов, образующих малорастворимые сульфаты, лучше всего пользоваться серной кислотой, концентрация которой может быть увеличена до 20%. Фтористоводородная и винная кислоты препятствуют полноте выделения молибдена. Для осаждения требуется 2—5-кратное количество реагента по сравнению с теоретически необходимым по соотношению
IMo : 3C8H5-CHOH-C = NOH-C6H5
|
