Макет страницы
Определение в виде молибдата свинца 2
Осаждение молибдена в виде молибдата свинца обычно осуществляется медленным добавлением раствора ацетата свинца к горячему разбавленному раствору соли молибдена, содержащему ацетат аммония.
Этот метод применим в присутствии меди, кобальта, никеля, марганца, цинка, магния и ртути. Хорошие результаты получаются также в присутствии щелочноземельных металлов, алюминия, урана и кадмия, если осаждение проводить медленным добавлением ацетата аммония к горячему солянокислому раствору молибдена, содержащему небольшой избыток свинца. Соли щелочных металлов не препятствуют определению, за исключением сульфатов, которые должны быть удалены в случае наличия в растворе щелочноземельных металлов. В отсутствие последних небольшие количества сульфатов, такие, какие могут образоваться при растворении сульфида молибдена, не оказывают влияния на осаждение. При наличии в растворе сульфатов и хлоридов следует избегать введения в раствор большого избытка свинца. Свободные минеральные кислоты и винная кислота препятствуют количественному осаждению молибдена, а железо, хром (III), алюминий, ванадий, вольфрам и кремний, если присутствуют в значительных количествах, загрязняют осадок. Фосфор, хроматы и ар-сенаты должны отсутствовать.- К элементам, мешающим определению, относятся также олово, титан и другие элементы, соли которых легко ги-дролизуются.
Если нет уверенности в том, что раствор свободен от мешающих определению элементов, следует предварительно отделить молибден способами, описанными на стр. 357—360. При выполнении полных анализов метод, как правило, применяется после переведения в раствор предварительно выделенного чистого осадка сульфида молибдена. Обычно ход определения молибдена зависит от состава анализируемой пробы. Так, например, умеренные количества железа (0,1—0,2 г) можно отделить осаждением аммиаком, а большие количества — едким натром.
Ход определения. Анализируемый раствор, если он имеет щелочную реакцию, слегка подкисляют уксусной кислотой или, если он кислый, добавляют аммиак в небольшом избытке, а затем — уксусную кислоту. После этого прибавляют 25 мл 50%-ного раствора ацетата аммония и разбавляют раствор в соответствии с содержанием в нем молибдена и посторонних солей. Наиболее подходящей концентрацией является примерно 0,1 г Mo в 200 мл раствора.
Раствор нагревают до кипения и, не прекращая нагревания, в почти кипящую жидкость вводят по каплям из бюретки при. непрерывном перемешивании раствор ацетата свинца (содержащий 40 г соли и 10 мл уксусной кислоты в 1 л). Раствор, вначале молочно-белый, при введении небольшого избытка осадителя становится заметно прозрачным. После этого его кипятят 2—3 мин при перемешивании, дают отстояться и для проверки полноты осаждения прибавляют еще несколько капель реактива.
Введения большого избытка осадителя следует избегать, так как это затрудняет промывку осадка и, кроме того, избыток осадителя нежелателен в случае наличия в растворе значительных количеств хлоридов и сульфатов. В присутствии этих соединений испытание на полноту оса-
1 Т. М. Chatard, Am. J. Sci., [3], 1, 416 (1871).
