Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0385
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 378 379 380 381 382 383 384 385 386 387 388 389 390 391 392 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

вании вводят по каплям азотную кислоту с такой скоростью, чтобы колба все время была заполнена окислами азота. Под конец температуру повышают, пока серная кислота не закипит. При разложении ароматических углеводородов кипячение продолжают несколько минут, после чего охлаждают, прибавляют еще 1—2 мл азотной кислоты и снова нагревают. Переносят раствор в фарфоровую чашку, нагревают на водяной бане до удаления основной массы азотной кислоты и, если есть необходимость, фильтруют. Раствор нейтрализуют аммиаком, слегка подкисляют серной кислотой и осаждают селен сернокислым гидразином. Нагревают, пока осадок не осядет на дно, затем фильтруют через стеклянный фильтр. Осадок промывают сначала водой, затем спиртом и сушат при 110° С.

При анализе пиритов, глинистых, сланцев, почв, природных вод, зерна и животных тканей, содержащих малые количества селена, наиболее целесообразно предварительно ^отделять селен, совместно с мышьяком и германием, отгонкой с бромистоводородной кислотой в стеклянном аппарате г. В цитируемой статье имеются указания, как надо производить разложение этих материалов. Дистилляция может быть успешно выполнена в дистилляционной колбе (см. рис. 9, стр. 96).

Когда содержание селена превышает 0,5 мг, его взвешивают в элементарном состоянии после восстановления ангидридом, газом и солянокислым гидроксиламином. В случае определения меньших количеств селена осадки диспергируют гуммиарабиком и содержание селена устанавливают колориметрическим методом путем сравнения со стандартами. Германий и мышьяк в процессе восстановления не осаждаются и после отделения селена фильтрованием могут быть извлечены из раствора дистилляцией.

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ

Основные методы отделения селена и теллура сводятся к выделению их из кислых растворов в элементарном состоянии различными восстановителями. Большей частью восстановление проводят сернистым ангидридом 2 в солянокислой среде, причем селен и теллур должны находиться в четырехвалентном состоянии. Азотная кислота должна отсутствовать. Селен (VI) и теллур (VI) можно легко восстановить до четырехвалентного состояния нагреванием соединений этих элементов с разбавленной (<6 н.) соляной кислотой при температуре ниже 100° С до удаления хлора. Азотную кислоту можно разложить выпариванием с разбавленной (< 6 н.) соляной кислотой при температуре ниже 100° С или кипячением с обратным холодильником.

Серная кислота не препятствует восстановлению, если присутствует соляная кислота. Из солянокислых растворов селен осаждается количественно, если концентрация соляной кислоты выше 3,4 н. (около 28%

1W. О. Robinson, Н. С. Dudley, К. Т. Williams, Н. G. By-е rs, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 6, 274 (1934); Н. С. Dudley, Н. G. В у е г s* там же, 7, 3 (1935); К. Т. W i 11 i a m s, Н. W. L a k i п, там же, 7, 409 (1935).

2 Многие другие вещества, как, например, иодид калия, хлорид олова (II), хлорид титана (III), металлические цинк и алюминий, фосфористая и фосфорноватистая кислоты, восстанавливают селениды и теллуриды до металла в холодных кислых растворах. Для количественных определений эти восстановители, однако, не пригодны вследствие окклюзии осадком продуктов реакции. О применении фосфорноватистой кислоты для открытия и определения селена и теллура в меди см. Н. J. G. С h а 1-1 i s, Analyst, 67, 186 (1942).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 83 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: