Макет страницы
Метод осаждения теллура заключается в следующем. Раствор слегка подщелачивают аммиаком, слабо нагревают и прибавляют по каплям полисульфид аммония (желтый) до полного растворения осадка. Затем вводят 20—25 мл насыщенного раствора сульфита натрия, кипятят 10— 20 мин, разбавляют до 200—300 мл, прибавляют еще несколько миллилитров раствора сульфита натрия, снова кипятят и проверяют полноту осаждения. Раствору дают отстояться (при содержании малых количеств теллура, в продолжение нескольких часов), после чего осадок отфильтровывают через тигель Гуча и промывают последовательно горячей водой, спиртом и эфиром, а затем сушат при 100° С в атмосфере азота или воздуха. К фильтрату прибавляют еще сульфита натрия и кипятят, чтобы удостовериться в полноте осаждения.
Свинец отделяют в виде сульфата, как описано на стр. 262. Фильтрат обрабатывают, как указано выше, предварительно отфильтровав сульфид свинца, который может' образоваться при добавлении сульфида аммония. Для отделения висмута кислый раствор обрабатывают карбонатом натрия до появления слабой мути, прибавляют по 2 г бромида и бромата калия и затем кипятят до удаления брома. Полноту осаждения проверяют добавлением небольших количеств бромида и бромата калия, после чего снова кипятят. Дают отстояться, фильтруют и в фильтрате осаждают теллур, как было указано выше. Оксибромид висмута растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте и определяют висмут, как указано в гл. «Висмут» (стр. 274). Для отделения ртути (II) раствор нейтрализуют едким натром до слабощелочной реакции, затем прибавляют сульфид натрия до растворения осадка, кипятят и прибавляют кристаллический хлорид аммония до полного осаждения ртути и появления запаха сульфида аммония. Кипятят, дают отстояться, осадок отфильтровывают через тигель Гуча и промывают, как указано на стр. 250. Теллур определяют в фильтрате, как описано ранее. Медь (а также и золото) отделяют следующим образом. Раствор, содержащий медь и теллур, делают аммиачным и прибавляют полисульфид аммония (желтый) до полного осаждения меди и пожелтения анализируемого раствора. Если медь и теллур предварительно выделены в виде сульфидов, то их обрабатывают полисульфидом аммония, а затем разбавляют до 100 мл водой. Прибавляют цианид калия до растворения осадка, нагревают до кипения и вводят 10—15 мл насыщенного раствора сульфита натрия. Слабо кипятят 10—20 мин, разбавляют до 200—300 мл, прибавляют небольшое количество цианида и дают отстояться в течение нескольких часов, если содержание теллура незначительно. Осадок отфильтровывают и промывают разбавленным раствором цианида. Из фильтрата медь можно осадить в виде сульфида, для чего фильтрат подкисляют и кипятят под хорошей тягой. Золото сопровождает медь.
Селен при всех описанных операциях будет частично сопровождать теллур. Для разделения этих элементов их растворяют в растворе сульфида щелочного металла, раствор обрабатывают цианидом калия до обесцвечивания и затем нагревают до кипения. Вводят 10—20 мл насыщенного раствора сульфита натрия, кипятят, пока осадок не скоагули-рует и жидкость не станет прозрачной, затем дают отстояться и фильтруют, как указано выше. Определять селен в фильтрате нецелесообразно, так как в процессе анализа могут иметь место потери его вследствие улетучивания.
