Макет страницы
Если верхний запаянный конец опрокинутой трубки нагревается раньше нижнего, выделяющийся хлор может выбросить находящуюся под ним все еще замороженную смесь. Это можно предотвратить, если направить струю теплой дистиллированной воды из промывалки через отводную капиллярную U-образную трубку на нижнюю часть застывшей массы. При этом основание столба, этой массы в трубке расплавляется, хлор начинает выделяться с равномерной скоростью и исчезает причина, вызывавшая увеличение давления.
Если в результате разложения в трубке не появляются другие летучие продукты, помимо примененных для разложения материала, ее можно открыть следующим образом. Конец трубки нагревают на слабом пламени горелки, пока небольшая часть поверхности стекла не размягчится и за счет разности давления внутри трубки и внешнего не выдуется отверстие. При продолжительном нагревании отверстие может снова заплавиться. Это явление может повториться и самопроизвольно. Поэтому, пока конец трубки мягок, пламя сначала держат против стекла под заплавленной частью трубки, причем выдувается большой тонкий пузырь. В результате нагревания верхней части пузыря он лопается и оплавляется вокруг конца трубки, образуя раструб. При таком способе открывания трубки анализируемый материал не загрязняется кусочками отбиваемого стекла, что особенно важно в тех случаях, когда в нерастворимом остатке требуется определять кремний, титан и другие элементы.
.Если в анализируемом материале содержатся осмий или рутений, то, чтобы предотвратить улетучивание их в виде четырехокисей, открытую трубку погружают в 6 н. соляную кислоту, насыщенную сернистым ангидридом и содержимому дают вытечь.
МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ
Разделение платиновых металлов и золота
В приводимых ниже методах анализа и разделения предполагается, если нет других указаний, что платиновые металлы и золото находятся в виде «хлоридов» или, точнее, в виде хлорокислот. Платина, например, в растворах образует хлороплатиновую кислоту H2PtCl6 и в реакциях ведет себя как часть комплексного аниона. При анализе металлов платиновой группы и золота исходные растворы чаще всего содержат именно эти соединения. Поэтому в основе методов разделения обычно лежат реакции, свойственные этим комплексным анионам или ионам, образующимся в результате разложения таких комплексов. В отдельных случаях при анализе используются также и другие соединения этих металлов. Так, например, при отделении рутения дистилляцией или при отделении родия от иридия восстановлением солями титана (III)' целесообразнее оперировать с растворами, в которых эти металлы находятся в виде сульфатов, а для успешного отделения многих неблагородных металлов от платиновой группы гидролитическим осаждением прибегают к предварительному переведению платиновых металлов в комплексные нитриты.
Методы, приведенные в этом разделе, разработаны в предположении, что неблагородные металлы в растворе отсутствуют.
Отделение золота от платиновых металлов. Золото можно отделить от платиновых металлов различными реагентами, выбор которых зависит
