Макет страницы
рутения, осмия и железа, которые обычно сопровождают иридий, осадок переводят в раствор и затем отделяют иридий от этих элементов •соответствующими методами, приведенными в этой главе.
Другие платиновые металлы. Методы, рекомендуемые для определе-ления палладия осаждением диметилглиоксимом, а также для выделения иридия, родия, осмия, рутения в виде гидроокисей и родия в виде сульфида, описаны в разделе «Систематический ход разделения и определения платиновых металлов» (стр. 423).
В некоторых случаях может оказаться целесообразным определение иридия осаждением его сульфида с последующим прокаливанием осадка. Для этой цели на каждые 100 мл раствора прибавляют в качестве коагулянта по 0,5 г хлорида алюминия (AlCl3 •6H2O). Раствор подкисляют соляной кислотой с таким расчетом, чтобы концентрация ее была Зн., и затем при слабом кипячении пропускают медленный ток сероводорода в течение 2,5—3 ч. Охлаждают, не прекращая тока сероводорода, и фильтруют. Осадок промывают разбавленной (1 : 99) соляной кислотой ц прокаливают в фарфоровом тигле. Окисленный осадок восстанавливают в атмосфере водорода и взвешивают в виде металлического иридия. Фильтрат проверяют на полноту осаждения.
Новые методы анализа
Объемные методы. Один из предложенных1 объемцых методов определения платины заключается в восстановлении платины (IV), находящейся в виде PtCIg-, до двухвалентного состояния хлоридом меди (I). После окисления избытка меди (I) воздухом хлороплатинит титруют до хлороплатината перманганатом калия.
Платину (IV) рекомендуют 2 также восстанавливать до двухвалентного состояния определенным количеством железа (II), а избыток последнего титровать NH4VO3 в присутствии фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора. Концентрацию ионов железа (III) в растворе понижают введением фосфата или фторида. Предложен3 метод, в котором родий (III) в виде сульфата окисляют до «пятивалентного» состояния вис-мутатом натрия и затем восстанавливают солью Мора.
Для определения палладия описан4 объемный метод, основанный на восстановлении хлоропалладата солью Мора и последующем титровании избытка восстановителя раствором K2Cr2O7, солью ванадия (V) или Ce(S04)2, с применением в качестве индикаторов фенилантраниловой кислоты. Эти же авторы5 опубликовали метод, в котором органическое комплексное соединение палладия с 6-фурфуральдоксимом окисляют ванадием (V), избыток которого титруют солью Мора.
Предложен также потенциометрический метод определения платины и иридия титрованием хлоридом меди (I)8. Для той же
1A. А. Гринберг, Ц. Е. Гольбрайх, ЖОХ, 14, 808 (1944). 2. В. С. Сырокомский, Н. Н. Прошенкова, ЖАХ, 1, 83 (1946). 3 B. C. Сырокомский, Н. Н. Прошенкова, ЖАХ, 2, 247 (1947). 4B. С. Сырокомский, С. М. Губельбанк, ЖАХ, 4, 146 (1949).',
6-В. С. Сырокомский, М. С. Губельбанк, ЖАХ, 4, 203 (1949). 8 Д. И. Рябчиков, СВ. Нерсесова, Известия АН СССР, сектор платины, 18, 100 (1945).
