Макет страницы
Подробности этих методов, а также данные, показывающие точность получаемых результатов, можно найти в оригинальной работе1, из которой этот ход анализа взят.
Рекомендуемый ход анализа
Отделение и определение осмия. Аппарат для дистилляции. Аппарат для дистилляции, который показан на рис. 26, состоит из трех основных частей: дистилляционной колбы емкостью 700 мл, трех соединенных между собой поглотительных колб емкостью по 300 мл каждая и ряда соединительных трубок. Трубка, закрытая краном и помещенная между первой и второй поглотительными колбами, служит для введения в погло-
Рис. 26. Прибор для перегонки.
титель сернистой кислоты, если перегоняются слишком большие количества азотной кислоты, а также для ополаскивания (по окончании операции) трубки, соединяющей обе колбы. Аппарат лучше всего сделать из стекла пайрекс. Соединения должны быть тщательно пришлифованы. Весьма удобно, если они сделаны так, чтобы колбы были взаимозаменяемы.
Необходимо отметить, что эти соединения должны быть закрыты пленкой воды, а не смазаны жиром, так как жир может вызвать восстановление некоторого количества четырехокиси осмия до двуокиси, которую затем трудно будет определить. Смазывать жиром необходимо только кран в трубке, служащей для введения азотной кислоты в дистилляционную колбу. В процессе дистилляции эту трубку часто промывают струей воды, чтобы удалить четырехокись осмия, которая может в эту трубку проникнуть.
Четырехокись осмия полностью поглощается в первой поглотительной колбе, и в последующих двух колбах осмий обычно не обнаруживается.
Отделение осмия дистилляцией в виде четырехокиси. В первую поглотительную колбу наливают 150 мл свеженасыщенной сернистым ангидридом разбавленной (1 : 1) соляной кислоты. В последующие две колбы наливают по 50 мл того же реагента. В дистилляционную колбу вводят
1 R. Gilchrist, Е, Wichers, J. Am. Chem. Soc, 57, 2565 (1935).
