Макет страницы
аммиака до появления неисчезающего осадка, затем медленно прибавляют 1 н. раствор соляной кислоты, пока цвет анализируемого раствора не перейдет в чисто желтый (не оранжевый или красновато-коричневый). После этого разбавляют раствор до 200—300 мл, прибавляют 5—15 г тиосульфата натрия, осторожно перемешивают, нагревают до кипения и кипятят 5 мин.
МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ
Главными, методами отделения железа от остальных элементов являются: 1) обработка сероводородом в кислом растворе (стр. 83), в результате которой металлы группы сероводорода, например висмут или мышьяк, осаждаются, а железо остается в растворе; 2) осаждение сульфидом аммония в растворе, содержащем тартрат аммония (стр. 115); при этом железо осаждается в виде сульфида железа, а алюминий, титан и другие элементы остаются в растворе; 3) осаждение едким натром (стр. 109), в результате которого железо переходит в осадок и отделяется от ванадия, вольфрама, молибдена, мышьяка, алюминия и фосфора; 4) сплавление с карбонатом натрия с последующим выщелачиванием плава водой (стр. 511), дающее практически тот же результат, что и предыдущий метод, с тем лишь различием, что алюминий в этом случае обычно отделяется не полностью, хром окисляется и переходит в раствор, а уран частью остается в остатке, частью переходит в раствор; 5) извлечение эфиром из разбавленного солянокислого раствора (стр. 161), которое применяется главным образом для удаления большей части железа, если оно присутствует в таких больших количествах, что создаются затруднения при определении других элементов.
Если от щелочных и щелочноземельных металлов аммиаком отделяется одно железо (III) или железо в сопровождении только титана и циркония и раствор не содержит фосфора в количестве, превышающим то, какое может быть связано железом, точная нейтрализация, необходимая для полного осаждения алюминия, значения не имеет. Не требуется также присутствия значительных количеств аммонийных солей, если только не приходится принимать во внимание наличия магния. Но если присутствует алюминий или требуется отделение железа от магния, цинка, марганца, никеля и кобальта, то нужно применить метод, описанный для отделения алюминия 1 (стр. 565). Бумажную массу следует прибавлять при последнем из двух или нескольких переосаждений железа. Она полезна тем, что делает осадок Fe2O3 после прокаливания более тонко измельченным
1 G. Е. F. Lu n de 11 и Н. В. Knowles [J. Am. Chem. Soc, 45, 676(1923)] тщательно исследовали точность этого метода при использовании его для отделения алюминия, железа и других аналогичных элементов от марганца, цинка, никеля, кобальта и меди. Они пришли к следующим выводам: 1) умеренные количества железа и алюминия могут быть отделены от марганца и никеля аммиаком так же удовлетворительно, как и ацетатом натрия или карбонатом бария; 2) при указанных выше условиях отделение железа и алюминия от кобальта, меди и цинка неполно; большой избыток хлорида аммония улучшает это отделение; 3) избыток аммиака и хлорида аммония дает лучшее отделение от меди и цинка, но при этих условиях осаждение алюминия неполно и отделение от марганца, никеля и кобальта менее удовлетворительно; 4) фосфор и ванадий мало мешают отделению, если железо или алюминий преобладают. В противном же случае они образуют нерастворимые соединения с марганцем и мешают не только при отделении аммиаком, но и при|отделении ацетатами или карбонатом бария.
