Макет страницы
или едкой щелочью из растворов, содержащих цинк и хром (III), выделяющийся осадок может захватить с собой цинк в виде нерастворимого хромита цинка. Хорошее отделение железа, титана, циркония, ванадия 1 и олова от больших количеств цинка можно провести с помощью купферона (стр. 143). Следует упомянуть об отделении малых количеств цинка от больших количеств железа и подобных ему элементов, основанном на осаждении последних карбонатом бария (стр. 108), ацетатным (стр. 103) и сукцинатным (стр. 106) методами.
Отделения меди от цинка электролизом, олова — нагреванием с азотной кислотой, кадмия — осаждением сероводородом из относительно кислого раствора, никеля — диметилглиоксимом, таллия — осаждением его в виде иодида таллия и индия — осаждением карбонатом бария рассматриваются в главах, посвященных этим элементам.
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Наилучший метод точного определения цинка состоит в осаждении его в виде сульфида цинка из слабо сернокислых или муравьинокислых растворов с последующим превращением сульфида цинка в его окись или сульфат. Осаждение цинка в виде фосфата с последующим прокаливанием и взвешиванием в виде пирофосфата также является хорошим методом, но этот метод не может так широко применяться, как первый х.
Объемные методы определения цинка менее * точны, чем весовые, и могут применяться лишь для массовых определений цинка аналитиками, опытными в проведении именно этих определений. Иэ объемных методов следует упомянуть только два: гексацианоферратный, более удовлетворительный, и метод с сульфидом натрия, применяющийся главным образом в Европе 2. Электролитическое определение цинка не так точно, как предыдущие методы, и применяется главным образом для отделения цинка от некоторых других элементов. Этот метод нельзя, как правило, применять для количественного определения цинка без предварительных отделений. Из других методов следует отметить: 1) ртутно-родановый
метод 3'4; 2) осаждение цинка карбонатом натрия с последующим прокаливанием до его окиси и 3) взвешивание цинка в виде его сульфида. Последний метод не заслуживает одобрения. Осаждение же карбонатом натрия пригодно только для грубой массовой работы.
Осаждение в виде сульфида цинка
Перед осаждением цинка в виде сульфида следует удалить все элементы сероводородной группы. Осаждение цинка можно проводить из слабо сернокислых 6 или муравьинокислых растворов. В обоих случаях желательно присутствие в растворе электролита, например сульфата
1 Фосфатный метод и метод осаждения цинка сероводородом из слабо сернокислого раствора приводят к неудовлетворительным результатам, если применяются непосредственно к фильтрату, полученному после отделения никеля диметилглиоксимом.
2 *В СССР этот метод не нашел применения. Прим. ред.*
3 G. Е. F. L u n d е 11, N. К. В е е, Trans Am. Inst. Metals, 8, 146 (1914); С. А., 8, 3404 (1914).
4 G. S. J a m i е s о n, J. Am. Chem. Soc, 40, 1036 (1918).
5 Осадки, получаемые из сернокислых растворов сульфата цинка, значительно компактнее и легче отделяются фильтрованием, чем осадки, полученные из солянокислых растворов.
