Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0520
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 513 514 515 516 517 518 519 520 521 522 523 524 525 526 527 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

ние соответствующего восстановительного потенциала, что при титровании солью Мора синее производное дифениламина восстанавливается слишком рано х, т. е. когда в растворе еще имеются ионы ванадия (V), а при титровании K2Cr2O7 — слишком поздно, т. е. когда весь избыток соли Мора уже окислился. В обоих случаях результаты для ванадия получаются пониженные. Влияние избытка ионов ванадия (IV) может быть устранено добавлением фторидов х.

На окисление индикатора расходуется около 0,05 мл 0,1 н. раствора K2Cr2O7. Ниже приводим ход анализа при определении ванадия в шлаках и специальных сталях.

Определение ванадия в шлаках 2

Навеску 1,5—2,0 г, в зависимости от содержания ванадия, разлагают фтористоводородной и серной кислотами в платиновом тигле и полученный раствор выпаривают досуха. Остаток сплавляют с пиросульфатом калия, плав растворяют в 2 н. серной кислоте и раствор разбавляют в мерной колбе водой до 250 мл. Отбирают 100 мл раствора и добавляют на холоду 0,1 н. раствор KMnO4 до появления неисчезающей в течение 1 мин розовой окраски. После этого вводят несколько капель разбавленной (1 : 1) соляной кислоты и кипятят 10—15 мин. По охлаждении добавляют к раствору 3 г NH4F или эквивалентное ему количество фтористоводородной кислоты, 3 капли раствора индикатора (1 г дифениламина в 100 мл концентрированной H2SO4) и титруют 0,1 н. раствором соли Мора до перехода ярко-синей окраски индикатора в зеленую. К израсходованному на титрование количеству миллилитров соли Мора делают поправку на окисление индикатора, прибавляя еще 0,05 мл. Титр раствора соли Мора устанавливают по K2Cr2O7. Навеску K2Cr2O7 растворяют в воде, добавляют серную кислоту и дифениламин и титруют раствором соли Мора. Пересчет производят на основании отношений ICr : 3Fe и IFe : IV.

Определение ванадия

в специальных сталях и чугунах

Первый вариант2

Навеску стали 2—5 г, в зависимости от содержания ванадия, помещают в коническую колбу емкостью 500—600 мл, обрабатывают 30—40 мл разбавленной (1 : 1) серной кислоты и, прикрыв колбу часовым стеклом, нагревают до прекращения реакции. Затем добавляют по каплям азотную кислоту, стараясь не вводить большого ее избытка (обычно достаточно 2—3 мл кислоты). Кипятят до удаления окислов азота, охлаждают под краном и разбавляют до 200—250 мл. К холодному раствору прибавляют 0,1 н. раствор перманганата калия до появления неисчезающего розового окрашивания. Избыток перманганата разрушают добавлением нескольких капель HCl и кипячением. По охлаждении добавляют 3 г фторида аммония и определяют ванадий, как в шлаках.

1 Ю. Ю. Лурье, Зав. лаб., 1, 34 (1932).

2 Ю. Ю. Л у р ь е, Зав. лаб., 1, 34(1932); Труды VI Менделеевского съезда, т. 2j вып. 2, 1933,

 

Сейчас на сайте

Сейчас 103 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: