Макет страницы
* Описаны методы,^ основанные на титровании восстановленного урана раствором ванадата в присутствии фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора 1 и на титровании урана (VI) раствором сульфата титана (III) с применением в качестве индикаторов красителя новой синей Д (с), вольфрамата натрия или сафранина 2. Доп. перев.*
Весовое определение после осаждения купфероном
В разделе «Методы отделения» (стр. 524) было указано, что в солянокислых и сернокислых растворах купферон образует нерастворимое соединение с ураном (IV). Уран (VI) при этом не осаждается. Поэтому в некоторых случаях целесообразно определять уран следующим образом. Сначала проводят осаждение купфероном из раствора, содержащего уран в шестивалентной форме. Осадок отфильтровывают и в фильтрате, после разрушения купферона и восстановления цинком, как это описано в разделе «Объемное определение восстановлением цинком и титрованием перманганатом» (стр. 529), осаждают уран (IV) купфероном. Таким путем железо, ванадий, титан и цирконий отделяются от урана, а затем уран в свою очередь отделяется от алюминия и фосфора. Хром (II) также частично осаждается купфероном, но его влияние можно устранить, подвергнув раствор действию воздуха, как указано выше (стр. 529).
Другие методы
Из других методов определения урана следует указать на взвешивание в виде Na2U2O7, (UOj)2P2O5 и V2O5 • 2UO3. Осаждение урана едким натром служит лишь для его отделения, так как при определении урана взвешиванием в виде диураната натрия, как правило, получаются повышенные результаты 3. Определение урана в виде фосфата не имеет никаких преимуществ перед взвешиванием его в виде U3O8 и применяется лишь в рядовых анализах, чтобы избежать предварительного отделения ванадия 4. То же относится и к осаждению урана в виде аммоний-уранил-ванадата с последующим прокаливанием до V2O8 • 2UO3.
В расплавленном фториде натрия под действием ультрафиолетовых лучей уран дает интенсивную и хорошо воспроизводимую желтую флуоресценцию. Методы, основанные на этой флуоресценции, с успехом используются для определения следов урана в бедных рудах, песках, минералах и других материалах. Поскольку железо, медь, хром и марганец понижают интенсивность. флуоресценции, уран обычно предварительно отделяют от других компонентов пробы экстракцией нитрата ура-нила соответствующими органическими растворителями, которые затем удаляют выпариванием. Сухой остаток сплавляют с фторидом натрия и карбонатом калия в золотой чашке. Плав извлекают из чашки, подвер-
1 В. С. Сырокомский, Ю. В. Климе в~к о, Зав. лаб., 9, 1077 (1940).
'В. Г. X л о п и н, Л. Э. Кауфман, Редкие элементы, вып. 6 (1934).
8 Согласно Н. Т. S. В г i 11 о n [J. Chem. Soc, 127, 2110 (1925)], осадок, выделяемый едким натром, состбит в основном из гидроокиси, а не из диураната натрия.
* Количественное разделение уранила и ванадия не достигается даже переосаждением фосфата. Так, после двукратного осаждения в трех аликвотных частях раствора, содержащего только нитрат уранила, найдено 0,3052; 0,3056 и 0,3058 г (UO,),P207, а в других трех порциях раствора, в которые было введено по 0,2 г ванадия в виде сульфата, определено 0,3081; 0,3102 и 0,3147 г (U02)2P207. '
