Макет страницы
женным в разделе «Методы определения». Те же авторы отмечают, что осаждение роданомеркуриатом калия не дает достаточно удовлетворительного отделения цинка от индия.
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Индий обычно взвешивают в виде окиси индия In2O3, после прокаливания1 при 1100—1200° С. В горячем виде окись имеет красно-коричневую окраску, в холодном — светложелтую. Она легко растворяется в горячих кислотах.
Прокаливание до окиси следует проводить в хороших окислительных условиях, так как индий легко восстанавливается до металла.
Конечное осаждение обычно проводят аммиаком в виде In(OH) з из растворов, содержащих нитрат аммония. Введения в раствор хлорида аммония следует избегать, чтобы не образовался хлорид индия, который улетучивается при последующем прокаливании осадка ъ.
Из других методов определения индия можно указать на способ, основанный на титровании его гексацианоферратом (II) калия 3, и электролитическое микроосаждение малых количеств индия (2 мг) в слабоаммиачных растворах, содержащих оксалат аммония4.
Описан метод определения малых количеств индия дитизоном 5 и исследовано влияние меди, свинца, железа, никеля, кобальта, цинка, галлия, олова, алюминия, марганца, кадмия и таллия на получаемые результаты.
Осаждение аммиаком
При этом осаждении должны отсутствовать все осаждающиеся аммиаком элементы. Введения большого избытка аммиака следует избегать вследствие заметной растворимости в нем осадка гидроокиси индия. Винная кислота препятствует осаждению.
Ход определения. Анализируемый раствор, предпочтительно азотнокислый, свободный от органических соединений и не содержащий избыточного количества аммонийных солей и элементов, осаждаемых аммиаком, а также образующих нерастворимые соединения с индием в аммиачной среде, как, например, фосфора, разбавляют так, чтобы в 200 мл содержалось не более 0,1 г индия. Затем вводят 1 мл азотной кислоты, если в растворе ее еще нет, нагревают до кипения и медленно прибавляют разбавленный (1 : 1) раствор аммиака в небольшом избытке. Кипятят 1 мин, охлаждают приблизительно до 60° С, прибавляют немного мацери-рованной бумаги и фильтруют. Осадок промывают горячим слабоаммиачным 1 %-ным раствором нитрата аммония и помещают во взвешенный
1 Согласно L. Moser, F. Siegmann [Monatsh., 55, 14 (1930)], In2O3 не улетучивается при температуре пламени паяльной горелки и после такого сильного прокаливания не гигроскопична.
2A. Thiel, Н. Koelsch, Z. anorg. Chem.. 66, 288 (1910).
3U. В. В г а у и Н. D. К i г s с h m a n [J. Am. Chem. Soc, 49, 2839 (1927)] рекомендуют потенциометрическое титрование, а Н. В. Норе, М. Ross и J. F. S k el Iy [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 8, 51 (1936)] применяют дифенил-бензидин в качестве окислительно-восстановительного индикатора.
4G. L. R о у е г, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 12, 439 (1940).
5 I. M а у, J. I. Hoffman, J. Wash. Acad. Sci., 38, 329 (1948).
