Макет страницы
и 0,5 н. по содержанию хлорида аммония и иметь рН равным 5,0. Известно, что этой реакции мешают и, следовательно, должны быть предварительно отделены свинец, медь, олово, сурьма, индий, платина, германий, ванадий, молибден и более 1 мг железа или 10 мг алюминия.
Описан метод1 открытия 0,1 мкг галлия в 10 мл раствора в присутствии железа (II) и алюминия, основанный на флуоресценции хлороформного раствора оксихинолята галлия, осажденного при рН = 2,6. Этой реакции мешают железо (III), медь (II), ванадаты, молибдаты, фтор, литий, бериллий, скандий, индий и цинк. В присутствии этих элементов требуется. специальная обработка.
РАЗЛОЖЕНИЕ МИНЕРАЛОВ, СОДЕРЖАЩИХ ГАЛЛИЙ
Утверждение, что хлорид галлия улетучивается в процессе выпаривания солянокислых растворов его солей2, не соответствует действительности, так как при выпаривании таких растворов на водяной бане досуха потерь галлия не наблюдается 3. Галлий не улетучивается и в процессе дистилляции при 200—220° С, когда в его раствор в серной или хлорной кислоте по каплям вводят соляную или бромистоводородную кислоту 4. Поэтому галлий можно переводить в раствор обычно принятыми для в разложения анализируемого материала методами. Соляную кислоту и летучие хлориды не следует оставлять в соединениях галлия, подлежащих прокаливанию 5.
Металлический галлий легко растворяется при нагревании его со смесью, состоящей из двух частей концентрированной серной кислоты и одной части хлорной кислоты (72%-ной) 6.
МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ
В соединениях галлий бывает двух - или трехвалентным. Соли галлия (II), являющиеся восстановителями, не устойчивы, и в обычном ходе анализа приходится иметь дело, главным образом, с соединениями галлия (III).
В растворах, содержащих свободную минеральную или органичесжую кислоту, галлий не образует осадка с сероводородом, если он присутствует один, то он полностью осаждается сероводородом совместно с цинком, серебром, медью, марганцем, железом, мышьяком из слабокислых, например уксуснокислых или ацетатных растворов. Эти элементы (большей частью мышьяк) иногда вводятся в раствор с целью выделения малых
1E. В. S and ell, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 13, 844 (1941). *См. также С. Д. Гурьев, Л. Б. Гинзбург, А. П. Шебаренкова, Сборник трудов Гинцветмета № 10, M., 1955, стр. 387.*
2 Freseniu s-M i t с h е 11, Introduction to Qualitative Chemical Analysis, John, Wilev and Sons, 1921, p. 269.
3E. H. Swift, J. Am. Chem. Soc, 46, 2377 (1924). »
4 J. I. Hoffman, G. E. F. Lundell, J. Research NBS, 22, 467 (1939).
5 Быстрый метод концентрирования галлия (и германия), находящегося в окиси цинка, основанный на растворении пробы в кислоте, подщелачивании раствора, медленном введении некоторого количества анализируемой окиси цинка и фильтровании, описан в статье С. J a m е s, Н. С. F о g g, J. Am. Chem. Soc, 51, 1459 (1929). F. S е Ь-Ьа и W. Pugh[J. Chem. Soc, 1371 (1937)] установили, что галлий полностью извлекается из германита в раствор при сплавлении тонко измельченной руды с едким натром в железном тигле, при выщелачивании плава водой и фильтровании.
•6L. S. Foster, J. Chem. Soc, 61, 3122 (1939).
