Макет страницы
Более плотные осадки гидроокиси алюминия образуются при осаждении тиосульфатом натрия х, иодидом и иодатом калия 2 и нитритом натрия или аммония3. Эти реагенты вводятся в слабокислый раствор. Можно предполагать, что выделяющиеся при этом осадки содержат те же элементы, что и при осаждении аммиаком. В первом случае раствор обрабатывают избыточным количеством тиосульфата натрия, кипятят до удаления сернистого ангидрида и затем вводят аммиак в незначительном избытке для осаждения находящихся еще в растворе небольших количеств алюминия. Осадок всегда содержит серу. Содержание в нем железа зависит от способа обработки.
Так, при применении одного тиосульфата натрия железо соосаждается лишь в весьма незначительной степени, тогда как при добавлении аммиака выделяются заметные количества железа.
При осаждении алюминия по второму способу для достижения нужной величины рН (примерно 7,5) в раствор вводят в равных объемах 25%-ный раствор иодида калия и насыщенный раствор иодата калия (—7%-ный) и спустя 5 мин раствор обесцвечивают 20%-ным раствором тиосульфата натрия. После этого добавляют еще небольшие количества иодида и иодата и, если выделяется иод, прибавляют тиосульфат натрия, а затем раствор нагревают на водяной бане 30 мин. Этот осадок менее склонен захватывать соли щелочных металлов, чем осадок от аммиака, и, по имеющимся данным, алюминий, таким способом, количественно отделяется от бора.
При использовании нитритного метода раствор разбавляют приблизительно до 250 мл, прибавляют избыточное количество (20 мл) 6%-ного раствора чистого нитрита аммония *, покрывают стакан часовым стеклом, кипятят до прекращения выделения окислов азота (около 20 мин) и затем нагревают на водяной бане 15—30 мин. Если в исходном растворе содержалось более 1% аммонийных солей, необходимо ввести аммиак в небольшом избытке.
Алюминий может быть количественно осажден в виде основного сукцината (соль янтарной кислоты) при добавлении к слабокислому анализируемому раствору мочевины и янтарной кислоты и кипячении5. При этом происходит отделение алюминия от ряда элементов. Успешность разделения обусловлена сочетанием четырех факторов: плотности осадка, медленного и постепенного повышения рН раствора (в результате гидролиза мочевины, который сопровождается выделением аммиака), однородности раствора и небольшой величины рН раствора в конце реакции. Однократным осаждением таким способом достигается удовлетворительное отделение 0,1 й алюминия от такого же количества никеля и кобальта, или от 1 г кальция, бария, магния, марганца и кадмия, или же нескольких *._
1G. Chancel, С. г., 46, 987 (1858); W. G i ЬЬ s, Z. anal. Chem., 3, 391 (1864).
2 A. Stock, Be?., 33, 548 (1900).-
3G. W у п с о о р, J. Am. Chem., Soc, 19, 434 (1897); Е. S с h i г m, Chem. Ztg., 33, 877 (1909).
4 Нитрит аммония иногда содержит барий. Если в анализируемом растворе содержатся сульфаты, к реактиву следует прибавить сульфат аммония и перед употреблением его профильтровать.
* Н. Н. Willard, N. К. T a n g, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 9, 357 (1937); см. также стр. 439.
