Макет страницы
на реакцию с ним количество раствора смеси бромида и бромата калия и также вычитают.
Для вычислейия содержания алюминия умножают полученную разность, соответствующую объему раствора бромат-бромида калия, израсходованного на бромирование оксихинолина, на титр этого раствора1. . -
Приготовление и установка титра растворов смеси бромида и бромата калия и тиосульфата натрия описаны в разделе «Осаждение оксихинолином» (стр. 148). Для рядовых определений алюминия титры этих растворов целесообразно устанавливать по материалам, подобным анализируемому (стандартным образцам), содержание алюминия в которых известно и не очень отличается от количеств, какие обычно приходится определять в повседневной работе. При установке титра навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа.
Взвешивание в виде Al(C9H6ON)3. Осадок сушат 1,5 ч при 135—14O0C и, взвешивают в виде Al(C9H6ON)3; это соединение содержит 5,87% алюминия.
Взвешивание в виде Al2O3. Разложение оксихинолята и превращение алюминия в окись Al2O3 вызывает известные затруднения вследствие летучести оксихинолята алюминия. При применении этого способа осадок собирают на бумажном фильтре, покрывают 5 г безводной щавелевой кислоты, завертывают, и влажный фильтр с осадком помещают во взвешенный тигель. Бумагу и осадок покрывают свернутым 11-сантиметровым фильтром и прибавляют еще 2 г щавелевой кислоты. Затем постепенно нагревают до начала обугливания бумаги, а потом прокаливают как обычно до Al2O3 (стр. 569). Щавелевую кислоту необходимо исследовать на содержание нелетучего остатка для введения соответствующей поправки в массу Al2O3.
Более длительным, но более надежным способом переведения оксихинолята алюминия в окись алюминия является метод, в котором все органические вещества разрушают нагреванием осадка или осадка вместе с бумагой фильтра, после добавления азотной и серной кислот (стр. 91). Раствор затем разбавляют, алюминий осаждают аммиаком, отфильтровывают осадок гидроокиси алюминия и прокаливают его обычным способом. При этом обязательно надо найти поправки на примеси, вводимые с реактивами илц извлеченные из стекла посуды.
Определение малых количеств алюминия (<; 0,1 мг)
В связи с тем что специфические реакции на алюминий неизвестны, открытие и определение малых количеств его вызывает известные затруднения. В тех случаях, когда в результате предшествующих операций в растворе остается менее 0,1 мг алюминия, для его определения нередко используют реакцию с ауринтрикарбоновой кислотой2 в слабокислом растворе, в результате которой образуется ярко-красный лак. Концентрацию
1 О непосредственном титровании солянокислого раствора броматом в присутствии катализатора, например осмиевой кислоты или хлорида магния, см. в статье G. F. S m i t h, R. L. May, J. Am. Ceram. Soc, 22, 31 (1939).
2 Качество красителя является важным фактором при определении алюминия этим методом. Приготовление и колориметрические свойства красителя описаны в в статье: W. Н. S m i t h, Е. Е. S a g е г, I. J. Sievers, Anal. Chem., 21, 1334 (1949).
