Макет страницы
аммиака или раствором аммиака, насыщенным карбонатом аммония. В этих условиях сам краситель имеет слабо-желтую окраску. В присутствии алюминия окраска раствора изменяется от слабо-розовой до темно-красной, если содержание его не превышает 0,1 мг в 100 мл раствора. При более высокой концентрации алюминия красный лак выделяется из раствора в виде осадка. Следует вводить точно отмеренные количества щелочи и кислоты. Элементы, осаждающиеся в щелочном растворе, должны быть предварительно отделены. Такой же лак образует бериллий. Железо должно быть полностью отделено.
Цирконий, гафний, скандий, торий, иттрий, лантан, церий, неодим и эрбий образуют розовые или красноватые лакн в аммиачных растворах, не содержащих карбоната аммония. Галлий в количествах менее 0,1 мг, иридий и таллий (менее 2 мг) не влияют на реакцию. Небольшие количества ванадия (V) «1 мг) не сказываются на определении, а большие количества дают желтое окрашивание. Кальций, стронций и барий в количестве 10 мг He оказывают влияния, а такие же количества магния дают розовую окраску, не исчезающую в присутствии карбоната аммония. Азотная кислота, сернистый ангидрид, сероводород, фтористоводородная кислота и более 25 мг фосфорной кислоты обесцвечивают лак 1.
Ход определения. К 40—75 мл прозрачного кислого раствора, содержащего 0,02—0,08 мг алюминия, не более 5 мл серной или соляной кислоты и свободного от мешающих элементов, прибавляют 5 мл соляной кислоты, если в нем ее нет, затем 5 мл ледяной уксусной кислоты а 5 мл 0,2%-ного водного раствора ауринтрикарбоксилата аммония соответствующего качества. После этого, тщательно перемешивая, осторожно вводят аммиак 2 до тех пор, пока раствор не станет прозрачным, но сохранит еще кислую реакцию по лакмусу и темную окраску. Помещают маленький кусочек лакмусовой бумаги на внутренней поверхности стакана и при непрерывном перемешивании вводят по каплям аммиак до посинения лакмуса.
Затем прибавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты, дают раствору постоять 10 мин и медленно, со скоростью 1 капли в 2—3 сек, вводят раствор аммиака точно до посинения лакмусовой бумаги. После этого прибавляют избыток раствора аммиака в 5 мл. По охлаждении раствора до комнатной температуры сравнивают его окраску с окраской растворов с известным содержанием алюминия, обработанных таким же способом.
Если во всех стадиях определения применять меньшие объемы раствора, например такие, из которых получается 10 мл конечного раствора, то этот метод, без сомнения, может быть применен к растворам, содержащим такие малые количества алюминия, как 0,001 мг.
Другие методы
Желтая окраска раствора оксихинолята алюминия в хлороформе используется 3 для определения Малых количеств алюминия в стали. После отделения железа и др. осаждением на ртутном катоде в буферном ацетат-
1 A. R. M i d d 1 е t о п, J. Am. Chem. Soc, 48, 2125 (1926); R. В. Corey and Н. W. Roger s, там же, 49, 216 (1927); J. Н. Y о е, J. Am. Chem. Soc, 54, 1022 (1932).
2 В присутствии редкоземельных элементов, скандия и циркония во всех стадиях определения следует прибавлять раствор аммиака, насыщенный карбонатом аммония.
3S. E W i b е г 1 е у, L. G. В a s s е t t, Anal. Chem.. 21, 609 (1949); о влиянии посторонних ионов см. также Т. M о е 1 1 е г, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 15, 346 (1943) и С - Н. R. Gentry, L. G. S h е г г i n g t о n, Analyst, 71, 432 (1946).
