Макет страницы
исто раствора обрабатывают 5 мл 2 н. раствора едкого натра и затем вводят 2—3 капли 0,05%-ного раствора хинализарина в 0,25 н. растворе едкого натра или 10—15 капель 0,01 %-ного раствора этого же реагента в абсолютном спирте. Таким же способом приготовляют раствор из одних реактивов, которые вводят в 10 мл воды.
Поместив растворы на белом фоне, сравнивают их окраски, глядя сверху через весь столб жидкости. В присутствии бериллия раствор имеет чисто синюю окраску, тогда как раствор, содержащий одни реактивы, окрашен в фиолетово-красный цвет. Таким способом можно открыть 0,015 мг бериллия в 1 мл. Алюминий не мешает, а фосфаты, тартраты, железо и магний влияют на реакцию, и в присутствии их следует применять видоизмененный метод. Определение малых количеств бериллия может быть выполнено с этим же реагентом методом колориметрического сравнения или колориметрического титрования.
Можно открыть куркумином1 0,05 мг бериллия в I л. Этот реагент поглощается выпадающей Be(OHb, которая при этом окрашивается в оранжево-красный цвет. Испытание проводится следующим образом. К 10 мл слабокислого раствора прибавляют 1 каплю 0,1 %-ного спиртового раствора куркумина, затем 0,5 мл 4 н. раствора NH4Cl и 6—7 капель 4 н. раствора аммиака. Магний понижает чувствительность этой реакции, а железо и алюминий ей мешают. Железо можно отделить осаждением едким натром. Влияние алюминия, а также и железа можно устранить введением NaF и фильтрованием через 1 ч.* Этот метод служит также для количественного определения бериллия 2' 3.*
РАЗЛОЖЕНИЕ МИНЕРАЛОВ, СОДЕРЖАЩИХ БЕРИЛЛИЙ
Разложение бериллиевых минералов в основном осуществляется так же, как описано в гл. «Алюминий» (стр. 559). Измельченный минерал сплавляют с карбонатом натрия, плав растворяют в соляной кислоте, выделяют кремнекислоту выпариванием, отфильтровывают ее и фильтрат осаждают раствором аммиака или бикарбоната натрия. Берилл можно сплавить с перекисью натрия в никелевом тигле. Фосфатные минералы можно разложить обработкой царской водкой, после чего раствор несколько раз выпаривают с азотной кислотой досуха для разложения хлоридов4. Нерастворимый остаток отделяют фильтрованием, прокаливают, сплавляют с карбонатом натрия и плав выщелачивают водой. Водный экстракт содержит фосфат, а нерастворимый осадок может состоять из титана и циркония. В дальнейшем поступают в зависимости от того, какие элементы следует определить. Если, например, требуется определить только фосфор, осадок отбрасывают, а фильтрат присоединяют к основному раствору.
МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ
Методы отделения бериллия от других элементов сходны с методами, применяемыми для отделения алюминия. Гидроокись бериллия осаждается аммиаком при несколько более высоком значении рН раствора, чем гидро-
1L М. Kolthoff, J. Am. Chem. Soc, 50, 393 (1928).
2 Е. Б. С е н д э л, Колориметрическое определение следов металлов, Госхимиздат, 1949, стр. 157.
3 Э. А. Остроумов, В. Н. Иванов-Эмин, Зав. лаб., 11, 386 (1945).
4 Раствор хлорида бериллия можно выпарить досуха и затем остаток прокалить при 1100° С до получения свободной от хлорида окиси без потерь бериллия [L. F г е s е-n i u s, М. F г о m m е s, Z.»anal. Chem., 93, 275 (1933)].
