Макет страницы
диаметром 35 мм с плотным пористым дном. Осадок промывают 100 мл холодной воды.
В точных работах й во всех случаях, когда присутствуют большие количества алюминия, осадок растворяют в разбавленной (1 : 4) соляной кислоте и переосаждают. Фильтраты и промывные воды объединяют для определения бериллия. Определение алюминия можно закончить весовым или объемным способом (стр. 574).
Бериллий можно осадить в фильтрате аммиаком, как описано в разделе «Методы определения» (стр. 586), с той лишь разницей, что раствор перед фильтрованием необходимо охладить, чтобы обеспечить количественное выделение бериллия в присутствии оксихинолина.
В описанных выше реакциях, естественно, принимают участие и другие элементы (см. стр. 102), и если их присутствие мешает, они должны быть предварительно отделены, или же их влияние необходимо учитывать при конечном определении бериллия и алюминия после разделения.
Для отделения малых количеств алюминия от бериллия (например, при соотношении IAl : 500Be) предложен метод экстрагирования оксихинолята алюминия хлороформом
Некоторые авторы 2 предпочитают разделять бериллий и алюминий сплавлением предварительно выделенных фосфатов с карбонатом натрия и выщелачиванием плава водой в продолжение 15 ч.
Менее удовлетворительно происходит разделение алюминия и бериллия при: 1) осаждении алюминия из кипящего 10%-ного раствора бикарбоната натрия 3, 2) осаждении алюминия карбонатом аммония и 3), выделении бериллия сильным разбавлением раствора едкого натра или едкого кали, содержащего оба эти элемента.
Установлено 4, что алюминий достаточно удовлетворительно отделяется от бериллия осаждением таннином следующим способом. Слабокислый (сернокислый) раствор сульфатов этих элементов, объем которого равен 500 мл, если содержание алюминия в нем ниже 0,1 г, и 600—800 мл в случае более высокого содержания алюминия,' нагревают до 80° С и затем при энергичном перемешивании в один прием вливают в избытке горячий (80° С) прозрачный раствор таннина (3 г чистого таннина растворяют в D00 мл насыщенного при комнатной температуре раствора ацетата аммония). Кипятят 2 мин, дают отстояться и испытывают на полноту осаждения добавлением еще некоторого количества раствора таннина. По охлаждении фильтруют и промывают осадок горячим 5 %-ным раствором ацетата аммония.
Если количество алюминия не превышает 0,06 г, осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и прокаливают до Al2O3. Окончательное прокаливание проводят после 1—3-кратной обработки осадка азотной кислотой. При более высоком содержании алюминия осадок отфильтровывают через стеклянный тигель с пористым дном и после промывания растворяют его в разбавленной (1 : 3) азотной кислоте. Раствор собирают в высокий стакан, покрывают часовым стеклом, кипятят, обрабатывают
1C J. R о d d е п, Analytical Chemistry of the Manhattan Project, Mc Graw-Hill Book Co., 1950, p. 388. См. также Т. M о e 11 e r, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 15, 346 (1943).
2R. E. S t e v e n s, M. К. С а г г о n, U. S. Geol. Survey Bull., 950, 91 (1946). * С. L. P а г s о n s, S. К. Barnes, J. Am. Chem. Soc, 28, 1589 (1906). « L. Moser, М. N i е s s n е г, Monatsh., 48, ИЗ (1927).
