Макет страницы
с 5—6 г сухой желтой перекиси натрия в фарфоровом толстостенном тигле емкостью 30—50 мл. Смесь покрывают 1—2 г перекиси натрия, закрывают тигель крышкой и осторожно сплавляют, постепенно вводя тигель в электрический муфель, нагретый до 600—700° С. Когда содержимое тигля расплавится, медленно вращая тигель, захватывают жидкой массой приставшие к стенкам непрореагировавшие частицы.
Если вместо муфеля для сплавления пользуются горелкой, то тигель помещают на треугольник и медленно, держа горелку с небольшим пламенем в руке, нагревают до температуры плавления реагирующей смеси.
По окончании сплавления поддерживают температуру темно-красного каления еще 5 мин, время от времени перешивая расплав платиновой проволокой. По охлаждении тигель и крышку помещают в стакан емкостью 600 мл. Покрывают стакан часовым стеклом, вливают 200 мл воды и нагревают до растворения плава. Вынимают тигель и крышку из стакана, ополаскивают их, после чего кипятят раствор до полного удаления перекиси водорода. К раствору прибавляют разбавленную серную кислоту почти до. нейтральной реакции, фильтруют через бумажный фильтр, промывают остаток горячей водой и прокаливают. Из прокаленного остатка извлекают хром вторичным сплавлением с перекисью натрия. Фильтраты объединяют.
Для обеспечения полного переведения хрома в шестивалентное состояние перед титрованием подкисляют раствор серной кислотой и окисляют персульфатом, как указано в разделе «Титрование сульфатом железа (II) и перманганатом» (стр. 592). При фильтровании через бумагу в раствор вводятся растворимые органические вещества, которые, однако, разрушаются при последующем кипячении с персульфатом.
Сплавление с карбонатом натрия и нитратом калия (стр. 927) в платиновом тигле менее удобно, но им целесообразно пользоваться, если требуется определить кремнекислоту или другие элементы, которые могут быть введены при сплавлении в фарфоровых, никелевых или железных тиглях.
Хромит можно разложить обработкой 0,5 г тонко измельченной пробы 50 мл разбавленной (1 : 4) серной кислоты и 5 мл хлорной кислоты (пл. 1,54 г/см3) при нагревании до начала выделения паров 1 H2SO4
МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ
Полное отделение хрома от других элементов требуется лишь в редких случаях, так как основные методы его определения применимы в присутствии многих посторонних элементов.
Основной метод отделения хрома, хотя это групповое отделение, основан на переведении хрома в растворимый хромат натрия или калия окислительным сплавлением со щелочами или окислением в щелочном
1T. R. Cunningham, Т. R. McNeill, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 1, 70 (1929). О переведении в раствор хромита обработкой смесью 8 частей 95%-ной серной кислоты и 3 частей 85%-ной фосфорной кислоты см. G. F. S m i t h, С. А. Gets, там же, 9, 518 (1937). Метод полного анализа хромита после сплавления материала с пиросульфатом калия, растворения плава в кислоте, фильтрования и разложения нерастворимого остатка сплавлением с карбонатом натрия изложен С. F. J. vandeiWalt, Analyst, 63, 176 (1938). Анализ хромита см. также F. J. Bryant, P. J. И а » d w i с k, Analyst, 75, 12 (1959) *и Ю. Ю. Л у р ь е, Зав. лаб., 1, 21 (1932).*
