Макет страницы
Торий можно легко отделить от церия (III), «дидима», обычных металлов и фосфорной кислоты осаждением иодатом калия из сильно азотнокислого раствора ^2. Титан и цирконий осаждаются вместе с торием. Метод сводится к следующему. Окислы или гидроокиси тория и редкоземельных элементов растворяют в 150 мл разбавленной (1 : 2) азотной кислоты. Раствор охлаждают в ледяной воде 3, прибавляют охлажденный раствор 15 г иодата калия в 30 Мл воды и 50 мл азотной кислоты и время от времени перемешивают в течение 30 мин. После этого дают отстояться и фильтруют, раздавливая комочки осадка сплющенной стеклянной палочкой. Осадок промывают 250 мл холодного раствора, содержащего 8 г иодата и 200 мл разбавленной (1 : 1) азотной кислоты в 1 л. Когда жидкость стечет, осадок смывают 100 мл промывной жидкости обратно в стакан, энергично перемешивают и фильтруют через тот же фильтр. Дают жидкости стечь и снова смывают осадок обратно в стакан, на этот раз горячей водой. Нагревают почти до кипения и затем растворяют осадок, добавляя медленно при перемешивании 30 мл азотной кислоты. Разбавляют до 60 мл и прибавляют раствор 4 г иодата калия в небольшом количестве воды и разбавленной азотной кислоты. По охлаждении фильтруют через тот же фильтр, промывают, как прежде, декантацией и затем переносят осадок на фильтр. Смывают осадок в стакан и промывают фильтр горячей разбавленной соляной кислотой, ^содержащей небольшое количество сернистой кислоты. Раствор кипятят и, если требуется, прибавляют еще соляную или сернистую кислоты до полного растворения осадка. Раствор разбавляют и затем осаждают торий аммиаком. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой до удаления иодата, после чего растворяют в соляной кислоте и осаждают щавелевой кислотой 4, как указано ниже в разделе «Методы определения» (стр. 607).
Иодатный метод, описанный в разделе «Общие замечания» (стр. 598) для качественного открытия тория, в измененном виде может служить также для отделения тория от скандия 5. В этом случае редкоземельные элементы выделяют щавелевой кислотной, осадок прокаливают, окислы растворяют в соляной кислоте и отделяют торий и скандий осаждением тиосульфатом (см. ниже). Полученный осадок растворяют в азотной кислоте, фильтруют и выпаривают фильтрат досуха. Остаток обрабатывают 5 мл воды, содержащей несколько капель азотной кислоты, и затем прибавляют 5—10 мл раствора иодата (раствор 1,стр. 598), в зависимости от содержания тория. Перемешивают, прибавляют 10—20 мл раствора 2 (стр. 598), нагревают 15 мин при 60—80° С и затем дают отстояться на холоду. Фильтруют и промывают осадок отдельными порциями раствора 2. Фильтрат сохраняют. Осадок смывают обратно в стакан, прибавляют
1R. J. M е у е г, Z. anorg. Chem., 71, 65 (1911).
2R. J. M е у е г, М. S р е t е г, Chem. Ztg., 34, 306 (1910),
3 100 мл сернокислого раствора монацитового песка, полученного, как указано в разделе «Разложение минералов, содержащих торий» (стр. 599), можно непосредственно обработать азотной кислотой.
* Этим методом Meyer и Speter определили 0,4994, 0,4990 и 0,4988 г ThO2 в растворе, содержащем 0,4995 г ThO2, и 0,4999 г ThO2 в растворе, содержавшем 0,4995 г ThO2 и 10 г нитрата церия. Было установлено, что празеодим и неодим также не влияют на осаждение тория. В монацитовом песке, в котором «наиболее точным методом» было определено 5,53% ThO2, этим методом было найдено 5,54; 5,57; 5,58 и 5,57% ThO2.
8R. J. Meyer, Z. anorg. Chem., 71, 67 (1911).
