Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0611
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 604 605 606 607 608 609 610 611 612 613 614 615 616 617 618 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

амина и 15 мл 0,1%-ного водного раствора торона. Одновременно приготовляют раствор для сравнения из таких же количеств кислоты, раствора солянокислого гидроксиламина и торона. Оба раствора разбавляют до метки водой, держат в термостате при 25° С в течение 15 мин и затем измеряют светопоглощение при 545 ммк.

Метод применен для определения тория в монацитовых песках.

Метод с ге-арсоновой кислотой. С тг-диметиламиноазофениларсоновой кислотой («га-арсоновая кислота») торий образует малорастворимое интенсивно окрашенное соединение, которое растворяется в растворе аммиака - или едкого натра х. Интенсивность окраски раствора можно измерять спектрофотометрически х. Реакции мешает цирконий, соединение которого с и-арсоновой кислотой еще менее растворимо, чем соединение тория. Имеются указания х, однако, что небольшие количества циркония можно отделить от тория осаждением этим же реагентом из сильнокислого раствора (рН = 1—0). Метод позволяет определять 0,5—500 мкг тория.

Ход определения. Раствор соли тория в 43 мл воды, содержащей 4 капли HCl, нейтрализуют аммиаком по метиловому красному. Затем по каплям прибавляют разбавленную (7 : 100) соляную кислоту до покраснения индикатора и сверх того 1,2 мл избытка. Прибавляют 5 мл раствора 0,1 г и-диметиламиноазофениларсоновой кислоты в 50 мл разбавленного (1 : 1) спирта, содержащего 10 г ацетата аммония. Смесь нагревают на водяной бане до коагуляции осадка (10—20 мин). Осадок отфильтровывают через асбест, вложенный в тигель Г-уча, и 4 раза, порциями по 10 мл, промывают жидкостью, состоящей из 10 г ацетата аммония, 12 мл разбавленной (7 : 100) соляной кислоты и 488 мл воды.

Промытый осадок растворяют в 30 мл теплого 4%-ного раствора едкого натра. Тигель один раз ополаскивают водой. Раствор разбавляют водой до 250 мл и измеряют его светопоглощение при 460 ммк. Содержание тория вычисляют по калибровочной кривой.

Определение по реакции восстановления иодата тория г. В результате восстановления иодата тория фосфорноватистой кислотой в присутствии серной кислоты выделяется иод, который при наличии четыреххлористого углерода тотчас растворяется в нем, окрашивая его в фиолетовый цвет. Поскольку количества восстановленного иодата тория и выделяющегося иода эквивалентны, содержание тория можно определить косвенным путем, измерив интенсивность окраски раствора иода в четы-реххлористом углероде.

Малые количества тория, менее 1 мг, можно также определить нефе-лометрически 1 по количеству выпадающего осадка иодата тория.

Комплексометрические методы

Известный интерес представляют объемные комплексометрические методы определения тория 2. Из них - можно указать метод 8, основанный на том, что торий титруют комплексоном III в присутствии ализаринового

1 Аналитическая химия урана и тория, Издатинлит, 1956.

2 J. J. Fritz, J. J. Ford, Anal. Chem., 25, 1640 (1953); H. F 1 a s с h k a, K. ter H aar, J. Bazen, Mikrochim. Acta, 345 (1953); V. Suk, M. Mala t, O. R у Ь a, Chem. Listy, 48, 533 (1954); H. Malmitadt, A. Johrbandt, Anal. Chem., 26, 442 (1954).

3 J. J. F r i t z, J. J. F о r d, Anal. Chem., 25, 1640 (1953). 39*

 

Сейчас на сайте

Сейчас 104 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: