Макет страницы
с соляной кислотой, непосредственно осаждают скандий совместно с цирконием, титаном и торием раствором тиосульфата, как указано в разделе «Метод отделения».
Редкоземельные минералы разлагают, как описано в гл. «Редкоземельные металлы» (стр. 619). При последующем разделении редкоземельных элементов сульфатом натрия скандий присоединяется к иттриевой группе.
Для разложения вольфрамита 10—100 г тонко измельченного минерала сплавляют с двух - или трехкратным количеством карбоната натрия. Скандий отделяют от основной массы вольфрама выщелачиванием плава горячей водой и последующим фильтрованием 1. Осадок растворяют в соляной кислоте, обычным путем отделяют кремнекислоту и из солянокислого фильтрата осаждают фторид скандия фторосиликатом натрия, . как указано в разделе «Методы отделения» (см. ниже). Тонко измельченную руду можно также обработать царской водкой при нагревании и отделить вольфрам, как описано в гл. «Вольфрам» (стр. 765).
Некоторые минералы, содержащие титан, тантал и ниобий, можно разложить обработкой избыточным количеством фтористоводородной кислоты и выпариванием на водяной бане досуха. Перед такой обработкой пробу следует тонко измельчить и смочить водой. Остаток обрабатывают разбавленной фтористоводородной кислотой, раствор фильтруют и фторид скандия промывают разбавленной (1 : 99) фтористоводородной кислотой.
МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ
По некоторым свойствам скандий проявляет сходство с иттрием и лантаном, а по другим — с торием и цирконием. Подобно лантану, он образует нерастворимую двойную соль при обработке насыщенным раствором сульфата калия и осаждается щавелевой и фтористоводородной кислотами. Аналогично торию: 1) оксалат скандия растворим в оксалате аммония; 2) карбонат скандия на холоду растворяется в избыточном количестве карбонатов щелочных металлов и 3) скандий образует основной тиосульфат при кипячении нейтрального раствора с тиосульфатом натрия. Фторид скандия, так же как фторид циркония, растворим в избыточном количестве фторидов щелочных металлов.
Наиболее характерный метод отделения скандия заключается в выделении его в виде фторида ScF3 постепенным введением небольших порций фторосиликата натрия Na2SiF6 (2 г на 100 мл раствора) в энергично^ перемешиваемый кипящий раствор анализируемого материала в разбавленной 2 (1 : 10) соляной кислоте. После добавления реагента раствор кипятят 30 мин (сохраняя первоначальный объем раствора добавлением - горячей воды) и затем дают осадку отстояться. Прозрачный раствор сливают декантацией, после чего осадок переносят на фильтр и промывают 1 %-ным раствором фторосиликата натрия в разбавленной (1 : 99) соляной кислоте. Помимо скандия, в осадке содержатся кремний и некоторая часть находившихся в растворе редкоземельных металлов и тория. Перед дальнейшей обработкой, которая может потребоваться, осадок нагревают с серной кислотой для удаления фтора.
1R. I. Meyer, Chem. News, 99, 86 (1909); Z. anorg. Chem., 60, 134 (1908). 2R. J. Meyer, Chem. News, 99, 97 (1909).
