Макет страницы
ОБЩИЕ ЗАМЕЧАНИЯ
При анализе силикатов цирконий подобно титану, частично выделяется совместно с кремнекислотой вследствие гидролиза его солей, в большей степени когда присутствуют фосфат-ионы, с которыми он дает нерастворимое соединение. После отгонки кремнекислоты цирконий можно извлечь из нерастворимого остатка и присоединить к той части циркония, которая осталась в растворе. При осаждении аммиаком цирконий переходит в осадок и, когда присутствие его не учитывается, принимается за алюминий. Если осадок представляет собой только гидроокись циркония, его можно прокалить и взвесить в виде ZrO2 после внесения поправки на содержание в нем небольших количеств SiO2 (стр. 644). Если же осадок от аммиака имеет сложный состав, цирконий можно отделить, но определять его лучше в отдельной порции пробы, в которой можно определить также барий и редкоземельные металлы (стр. 968).
Предложен1 почти специфический капельный метод открытия малых количеств циркония, основанный на образовании окрашенного в коричневый цвет соединения циркония с п-диметиламнноазофеннларсоновой кислотой в солянокислом растворе (условия несколько изменяются в присутствии. некоторых соединений). Как указывают авторы, эту реакцию, помимо циркония, дает только тантал х.
РАЗЛОЖЕНИЕ МИНЕРАЛОВ, СОДЕРЖАЩИХ ЦИРКОНИЙ
Небольшие количества циркония, находящиеся в горных породах, легко переводят в раствор методом, применяемым для разложения природных силикатов.
Циркониевые руды, содержащие циркон и бадделеит, не так легко разлагаются этим методом, но его тем не менее приходится применять при полном анализе фосфатных и фторсодержащих минералов. В этих случаях сплавлять с карбонатом натрия приходится продолжительное время, и часто разложение бывает неполным, несмотря на очень тонкое измельчение анализируемого материала. Нерастворимый остаток после выщелачивания плава водой обычно следует сплавлять повторно. С пиросульфатом калия легко сплавляется бадделеит, но медленно реагирует циркон.
Для разложения некоторых материалов целесообразно применять сплавление с карбонатом натрия, плав тщательно выщелочить водой, затем нерастворимый остаток промыть, сплавить с пиросульфатом калия ичрастворить плав в разбавленной серной кислоте. После первого сплавления и выщелачивания остается нерастворимое соединение циркония2, которое разлагается и легко переходит в раствор после вторичного сплавления.
Для сплавления наждака было рекомендовано 3 применять пиросульфат натрия, так как эта соль в данном случае оказывает значительно более эффективное действие, чем пиросульфат калия. По аналогии с этим можно предполагать, что и циркониевые руды также будут более успешно разлагаться при сплавлении с пиросульфатом натрия, чем с пиросульфатом
1F. F е i g 1, Р. К г u m h о 1 z, Е. R a j m a n n, Microchemie, 9, 395 (1931); Analyst, 56, 615 (1931).
, 2 Это соединение часто принимают за цирконат натрия. Но это, очевидно, окись циркония, так как Н. В. Knowles после тщательного сплавения 0,1143 г ZrO2 с карбонатом'натрия, выщелачивания плава водой и прокаливания хорошо промытого осадка нашел массу его, равную 0,1148 г.
3 J. L. S m i t h, С. г., 31, 48—50, 191—93(1850); Sill. Am. J. Sci., 10, 354 (1850).
