Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0640
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 633 634 635 636 637 638 639 640 641 642 643 644 645 646 647 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Цирконий можно., количественно отделить от алюминия, железа, хрома, неодима, иттрия, урана, бериллия, марганца и никеля осаждением таннином из солянокислого раствора хлоридов этих элементов. Большая часть циркония выделяется из 0,25 н. (0,5 н., если присутствуют торий и ванадий) по концентрации соляной кислоты раствора, содержащего хлорид аммония. Небольшое, остающееся в растворе количество циркония извлекают прибавлением щелочи (пока концентрация кислоты в растворе не станет 0,1 н.) и отфильтровыванием выделяющегося при этом осадка. Титан и олово осаждаются совместно с цирконием х.

Отделение циркония от фосфора выполняют сплавлением анализируемой пробы с карбонатом натрия или перекисью натрия и выщелачиванием плава водой, как указано в разделе «Осаждение в виде фосфата циркония» (стр. 642), или такой же обработкой прокаленного осадка от аммиака.

При обработке раствора сероводородом, аммиаком или сульфидом аммония в присутствии винной кислоты, фенилгидразином, а также при экстрагировании эфиром (стр. 161) и электролизе с ртутным катодом (стр. 165) цирконий в основном ведет себя так же, как титан (стр. 652), алюминий (стр. 561) и др.

Заслуживают внимания методы, основанные: 1) на осаждении купфероном, как изложено в разделе «Купфероновый метод» (стр. 643), при котором в сильнокислой среде цирконий быстро и количественно отделяется от алюминия, хрома и урана (VI), и 2) на применении фтористоводородной или щавелевой кислоты (стр. 621—622); таким способом редкоземельные элементы отделяют от циркония.

Описано фракционированное осаждение гафния и циркония триэтил-фосфатом 2, однако таким путем трудно достигнуть достаточно четкого разделения этих элементов.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Осаждение в виде фосфата циркония

В виде двузамещенного фосфата цирконий количественно осаждается избытком осадителя из растворов, содержащих 10% по объему серной кислоты, при нагревании в течение нескольких часов при 40—50° С. Метод определения циркония, основанный на этой реакции, можно было бы считать почти совершенным, если бы не склонность осадка фосфата циркония к гидролизу и потере P2O5 в процессе промывания. После продолжительного промывания и последующего прокаливания осадок содержит меньше P2O5, чем это соответствует формуле пирофосфата ZrP2O7. При определении малых количеств циркония, например 2—3 мг, ошибка несущественна, но при значительных количествах циркония 3 она может достигать 1—2% от общего содержания ZrO2. В таких случаях прокаленный остаток следует разложить сплавлением с карбонатом натрия, отделить

1W. R. S с h о е 11 е г, Analyst, 69, 259 (1944).

2H. Н. W i 11 а г d, Н. Freund, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 18, 195 (1946).

3 Характерны след5тощие результаты:

Полученная масса ZrP2O - (в пересчете

на ZrO2), г............... 0,00065 0,00106 0,00185 0,0212 0,0426

Взято ZrO2, г.............. 0,00064 0,00107 0,00193 0,0216 0,0431

ч

 

Сейчас на сайте

Сейчас 86 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: