Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0659
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 652 653 654 655 656 657 658 659 660 661 662 663 664 665 666 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

окраски при взаимодействии титана (IV) с хромотроповой кислотой, дает вполне удовлетворительные результаты. Этим методом определение титана в смеси окислов ниобия и тантала осуществляют следующим способом.

Осадок сплавляют с пиросульфатом калия, плав растворяют в 2% - ном растворе щавелевой кислоты и полученный раствор разбавляют до 80 мл. Вводят 10 мл 6%-ного водного раствора хромотроповой кислоты, разбавляют до 100 мл и определяют светопоглощение в фотоколориметре, пользуясь соответствующим светофильтром (470 ммк) и применяя раствор одних реактивов в качестве нулевого раствора. Содержанием титана вычисляют по калибровочной кривой, построенной по растворам, содержащим определенные количества титана. Олово (II), железо (III), уранил и нитраты мешают определению. Цирконий, молибден, ниобий и тантал не оказывают влияния на реакцию. В соответствующих условиях реакцию с хромотроповой кислотой можно использовать для определения титана в простых и легированных сталях х.

*Хромотроповая кислота первоначально была предложена для качественного открытия титана H-, А. Тананаевым и Г. А. Панченко2, а затем Г. А. Панченко и М. В. Раецкий 3 на основе этой реакции предложили колориметрический метод определения титана. Эти авторы, применив свой метод к определению титана в чугуне и стали, устраняют влияние железа предварительным восстановлением его амальгамой цинка. Для этой цели можно пользоваться также сульфитом натрия4. Основную массу железа (II) рекомендуется 4 предварительно отделять осаждением титана купфероном. Доп. перев.*

Объемный метод

В сернокислом или солянокислом растворе титан быстро восстанавливается до трехвалентного состояния цинком в редукторе Джонса. Трехвалентный титан, однако, очень легко окисляется на воздухе, в связи с чем раствор после восстановления непосредственно вливают в раствор сульфата железа (III). В результате этого титан немедленно окисляется до четырехвалентного с образованием эквивалентного количества более устойчивого сульфата железа (II) 5.

Все элементы и соединения, образующие растворимые продукты восстановления, способные окисляться перманганатом, должны быть отделены, если их влияние на результаты титрования нельзя точно учесть. К числу восстанавливающихся цинком соединений и элементов относятся некоторые органические вещества, азотная кислота, олово, мышьяк, сурьма, молибден, железо, хром, ванадий, вольфрам, уран и ниобий.

1 P. Klinger, W. Koch, Tech. Mitt. Krupp Forschungsher., 14, 179(1939); Arch. Eisenhuttenw., 13, 127 (1939).

2H. A. T а и а и a e в, Г. А. П а н ч e н к о, Z. anorg. u. allg. Chem., 150, 163 (1926).

3 Г. А. Панченко, М. .В. P а е ц к и Й, ЖПХ, 8, 4, 718 (1935). 4B. А. Генерозов, Зав. лаб., 18, 161 (1952).

5A. S. R u s s е 11 [J. Chem. Soc, 129, 497 (1926)] рекомендует восстанавливать титан в 4 н. сернокислом растворе, так как в этих условиях титан (III) окисляется воздухом лишь очень медленно. Метод открытия титана (IV) в присутствии титана (III), основанный на образований окрашенного соединения титана (IV) с хромотроповой кислотой, пирокатехином и другими полифенолами в слабокислой среде, см. В. И. К у з-н е ц о в, ЖОХ, 14, 902 (1944). 42*

 

Сейчас на сайте

Сейчас 45 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: