Макет страницы
получаются повышенные результаты для железа. При анализе материалов, содержащих ниобий и тантал, серьезные затруднения возникают в связи с тем, что соли этих элементов легко подвергаются гидролизу. Удержанию ниобия и тантала в растворе способствуют винная кислота х, щавелевая кислота 2, перекись водорода 3, фтористоводородная кислота 4 и маннит б.
РАЗЛОЖЕНИЕ МИНЕРАЛОВ, СОДЕРЖАЩИХрШОБИЙ И ТАНТАЛ]
Разложение фтористоводородной кислотой 6 и последующая обработка
Метод разложения фтористоводородной кислотой применяется почти исключительно при анализе ниобатов и танталатов редкоземельных металлов. Кремнекислота при этом определяется из отдельной навески. В тех случаях, когда этот способ применим, им всегда следует пользоваться, так как он позволяет очень быстро, легко и почти полностью отделять нерастворимые фториды редкоземельных и щелочноземельных металлов от растворимых фторидов ниобия, тантала и других элементов. При этом в раствор не вводятся соли щелочных металлов. Кроме того, таким путем не только обнаруживается присутствие урана (IV), но происходит и количественное отделение его от урана (VI). Фторид урана UF4 нерастворим в разбавленной фтористоводородной кислоте, и его присутствие в количествах, превышающих следы, легко определяется по зеленой окраске, даже тогда, когда он находится в смеси со значительным количеством фторидов редкоземельных металлов. В тех случаях, когда содержание урана (IV) не требуется определять, пробу можно обрабатывать фтористоводородной и азотной кислотами, а под конец выпаривать с одной фтористоводородной кислотой.
Некоторые природные ниобаты и танталаты очень легко растворяются во фтористоводородной кислоте (например, самарскит), другие же слабо поддаются действию этой кислоты (колумбит и танталит). Имеется указание в, что труднорастворимые минералы можно полностью разложить, если измельчить их в тончайший порошок и затем последовательно обрабатывать отдельными порциями кислоты. Результаты наших опытов, а также и других исследователей не позволяют, однако, полностью подтвердить это указание.
Растворение и предварительная обработка. Разложение минерала лучше всего проводить следующим способом. Измельченную в тонкий порошок и высушенную при 150° G пр^бу помещают в платиновую чашку или большой тигель, смачивают водой и затем обрабатывают 5—10 мл фтористоводородной кислоты. Если при этом проба сразу не растворяется,
1A. R. Powell, J. Soc. Chem. Ind., 37, 285 T (1918); W. R. S с h о e 11 e г, A, R. Powell, J. Chem. Soc, 1192, 1928 (1921). 2H. Pied, С. г., 179, 897 (1924).
3L. Weiss, М. Laudecker, Z. anorg. Chem., 64, 65 (1909). 4F. P i s a n i, J. prakt. Chem., 102, 448 (1866). 6O. H a u s е г, Z. anorg. Chem., 60, 231 (1908).
8J. L. Smith, Am. Chem. J., 5, 44, 73 (1883); W. F. H i 11 е b г a n d, Colo. Sci. Soc. Proc, 3, 38 (1888); R. С. Wells, J. Am. Chem. Soc, 50, 1017 (1928).