Макет страницы
♦Возможность осаждения ниобия и тантала фениларсоновой кислотой в присутствии винной кислоты впервые показали И. П. Алимарин и Б. И. Фрид1. На основе этой реакции ими разработан количественный метод определения Ниобия и тантала и отделения их от ряда посторонних элементов (алюминия, железа, ванадия, урана, марганид и др.). Авторы указывают, что при осаждении ниобия и тантала фениларсоновой кислотой происходит также частичное отделение титана. Удерживаемые осадком количества титана, однако, сильно колеблются, главным образом в зависимости от температуры раствора и скорости фильтрования. В тех случаях, когда содержание титана в анализируемом материале невелико (менее 1 %), после двукратного осаждения в осадке остаются лишь незначительные количества титана, на которые можно ввести поправку после определения их колориметрическим методом.
Определение ниобия и тантала в присутствии посторонних примесей авторы проводят следующим способом. Исходный материал сплавляют в фарфоровом тигле с пиросульфатом калия. Плав выщелачивают 150 мл 1 н. раствора соляной кислоты и, не фильтруя, осаждают остающиеся при этом в растворе ниобий и тантал избыточным количеством 3 %-ного раствора фениларсоновой кислоты при нагревании на песчаной плитке в течение 1 ч. Вводят небольшое количество мацерированной бумаги и через несколько часов или на. следующий день фильтруют. Осадок промывают 4 %-ным раствором нитрата аммония, подкисленного несколькими каплями азотной кислоты, прокаливают и полученные окислы снова сплавляют с пиросульфатом калия. Плав в этом случае растворяют в 10%-ном растворе винной кислоты и после добавления соответствующего количества соляной кислоты осаждение ниобия и тантала фениларсоновой кислотой повторяют.
Авторами метода установлено, что изменение концентрации соляной кислоты в растворе в пределах 0,3—3 н. не влияет на осаждение и что осадок быстро коагулирует и легко отфильтровывается только в том случае, если введен избыток осадителя (около 0,75 г фениларсоновой кислоты на каждые 10 мг M2O5). Доп. перев.*
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В осадке окислов ниобия и тантала после отделения от посторонних примесей, как правило, задерживаются-еще некоторые количества титана. Наиболее целесообразно в конечной стадии анализа сосредоточить внимание на количественном разделении, ниобия и тантала, не считаясь с наличием титана, а затем колориметрически определить его содержание в каждой взвешенной окиси.
Во всех обычно принятых методах определение тантала заканчивают взвешиванием пятиокиси Ta2O5. Ниобий можно определить в виде пяти-окиси 2 Nb2O5 или Же объемным способом (титрованием перманганатом после восстановления цинком в сернокислом растворе) 3.
1 И. П. Алимарин, Б. И. Фрид, Зав. лаб., 7, 913 (1938)."
2 Пятиокиси ниобия и тантала можно прокаливать при 1100—1200° С без заметных потерь. Оба окисла не гигроскопичны. Ниобий и тантал улетучиваются при прокаливании непосредственно после вываривания с одной фтористоводородной кислотой.
3 Критический обзор методов определения см. W. R. Schoeller, The Analytical Chemistry of Tantalum and Niobium. Chapman and Hall, London, 1937, см. также W. R. Schoeller, Analyst, 61, 806 (1936).
