Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0688
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 681 682 683 684 685 686 687 688 689 690 691 692 693 694 695 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Непосредственное колориметрическое определение ниобия

В слабо сернокислых растворах ниобий дает с перекисью водорода •светло-желтую окраску \ интенсивность которой возрастает с повышением концентрации кислоты я достигает максимума в 100%-ной кислоте (пл. 1,845 г/см3 при 15° С).

Тантал с перекисью водорода окраски не дает. Окраска титана с повышением кислотности раствора бледнеет и в 100%-ной кислоте интенсивность ее становится настолько незначительной, что, внося поправку на содержание титана, можно определять ниобий.

Ход определения. Смесь окислов ниобия и тантала, предпочтительно в количестве 0,1 г, полученную методом, который обеспечивает отделение основной массы титана, прокаливают, взвешивают и затем сплавляют с 5 г пиросульфата калия. Плав растворяют в 10 мл серной кислоты, прибавив такое же количество перекиси водорода (3%-ной). По растворении вводят еще 20 мл перекиси водорода и разбавляют раствор до определенного объема. Конечная концентрация кислоты в растворе должна быть 10—20% по объему. Светопоглощение полученного раствора или алик-вотной его части определяют в фотометре с ртутной лампой и с соответствующим светофильтром (436 ммк). Содержание титана вычисляют на основе результатов сравнения анализируемого раствора со стандартными растворами или по калибровочной кривой.

После этого раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, разбавляют 100%-ной серной кислотой до определенного объема, вводят 1 мл перекиси водорода (30%-ной) и определяют светопоглощение раствора или аликвотной его части, применяя свет ртутной лампы и соответствующий светофильтр (436 ммк). Содержание ниобия вычисляют по калибровочной кривой, построенной на основе результатов измерения светопогло-щения растворов с определенным содержанием ниобия. Для получения истинного содержания ниобия вводят поправку на титан из расчета, что 0,422 мг титана соответствует 0,70 мг ниобия. Содержание тантала вычисляют по разности 2.

*В присутствии титана предложено3 колориметрически определять ниобий в смеси 60% H2SO4 и 4% H3PO4. В этих условиях чувствительность реакции на ниобий несколько снижается, но зато практически полностью устраняется влияние титана. В этом случае 10 мг Ti соответствуют лишь 0,23 мг Nb.

Установлена2 также возможность определения ниобия по реакции с перекисью водорода в растворах, содержавших в 50 мл раствора 25 мл серной кислоты и 5 мл фосфорной кислоты (85%-ной), если измерение све-топоглощения проводить при 342 ммк. Авторы метода отмечают, что в этих условиях чувствительность метода повышается, но зато резко сказывается влияние титана.

Имеются указания* на возможность одновременного определения ниобия и тантала по реакции с перекисью водорода в концентрированной

1P. К 1 i n g е г, W. Koch, Tech. Mitt. Кгирр Forschungsber., 14, 179 (1939).

2 Спектрофотометрическое определение ниобия в ультрафиолетовой области спектра см. G. T е 1 е р, D. F. В о 11 z, Anal. Chem., 24, 163 (1952).

8G. Thanheiser, Arch. f. Eisenhuttenw., 13, 41 (1940).

4F. С. P alii la, N. A d 1 e r, C F. H i s k e y, Anal. Chem., 25, № 6, 926 (1953).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 94 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: