Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0739
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 732 733 734 735 736 737 738 739 740 741 742 743 744 745 746 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

ствуют), а затем проводят разделение хлороплатинатный методом (стр. 731).

Фильтрат осторожно выпаривают на паровой бане, остаток растворяют в небольшом количестве воды и прибавляют серную кислоту в небольшом избытке. Переносят в маленькую взвешенную платиновую чашку, жидкость выпаривают, удаляют избыток кислоты, прокаливают, как указано в разделе «Определение натрия с к-бутиловым спиртом и зтилаце-татом» (стр. 734), и взвешивают в виде Li2SO4. Обработку повторяют до постоянной массы.1

Определение с применением ацетона. Установлено 2, что хлорид лития легко растворим в ацетоне и может быть таким образом отделен от практически нерастворимых в ацетоне хлоридов натрия, калия, бария и стронция. Хлориды рубидия, цезия и магния несколько растворимы в ацетоне, а растворимость хлорида кальция настолько значительна, что он должен быть предварительно удален.

Метод сводится к следующему. Осторожно выпаривают в небольшом стакане раствор хлоридов щелочных металлов и затем нагревают до удаления аммонийных солей. Растирают крисаллы. в мелкий порошок закругленной палочкой или маленьким пестиком. Вводят около 25 мл сухого ацетона, 1 каплю концентрированной соляной кислоты и тщательно-перемешивают. Дают отстояться в течение нескольких секунд, а затем декантируют прозрачную жидкость через маленький фильтр во взвешенную платиновую чашку. Промывают остаток в стакане и на фильтре ацетоном 2—3 раза порциями по 5 мл. Остаток растворяют в небольшом количестве воды и снова выпаривают. Затем растирают остаток в порошок и экстрагируют 25 мл ацетона и одной каплей кислоты, как ранее. Если масса смеси хлоридов превышает 0,5 г, то эту операцию повторяют в третий раз.

Объединенные фильтраты выпаривают на плитке или песчаной бане при невысокой температуре « 50° С); полученный остаток осторожно нагревают для удаления органических веществ. По охлаждении смачивают хлориды 1—2 мл концентрированной серной кислоты. Необходимо следить за полнотой смачивания. Затем кислоту удаляют осторожным нагреванием; прокаливают, как указано выше (стр. 734), и взвешивают в виде Li2SO4.

При определении лития в огнеупорной глине (0,22% Li2O) были получены 3 прекрасные результаты, когда 1—3 г материала разлагали нагреванием с соляной кислотой в запаянной трубке (стр. 403), после чего проводили следующие операции:

1) разбавление и фильтрование для удаления кремнекислоты;

2) упаривание до небольшого объема и обработку раствора, охлажденного льдом, газообразным хлористым водородом и эфиром с последующим фильтрованием для удаления основной массы алюминия;

3) двукратное осаждение аммиаком для отделения оставшегося в растворе алюминия, совместно' с другими осаждающимися при этом элементами;

1 Нет основания рекомендовать взвешивание лития в виде фторида или фосфата. Хлорид лития гигроскопичен.

2M. Н. Brown, J. Н. Reedy, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 2, 304 (1930). 3J. I. Hoffman, неопубликованная работа (1940).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 102 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: