Макет страницы
ствуют), а затем проводят разделение хлороплатинатный методом (стр. 731).
Фильтрат осторожно выпаривают на паровой бане, остаток растворяют в небольшом количестве воды и прибавляют серную кислоту в небольшом избытке. Переносят в маленькую взвешенную платиновую чашку, жидкость выпаривают, удаляют избыток кислоты, прокаливают, как указано в разделе «Определение натрия с к-бутиловым спиртом и зтилаце-татом» (стр. 734), и взвешивают в виде Li2SO4. Обработку повторяют до постоянной массы.1
Определение с применением ацетона. Установлено 2, что хлорид лития легко растворим в ацетоне и может быть таким образом отделен от практически нерастворимых в ацетоне хлоридов натрия, калия, бария и стронция. Хлориды рубидия, цезия и магния несколько растворимы в ацетоне, а растворимость хлорида кальция настолько значительна, что он должен быть предварительно удален.
Метод сводится к следующему. Осторожно выпаривают в небольшом стакане раствор хлоридов щелочных металлов и затем нагревают до удаления аммонийных солей. Растирают крисаллы. в мелкий порошок закругленной палочкой или маленьким пестиком. Вводят около 25 мл сухого ацетона, 1 каплю концентрированной соляной кислоты и тщательно-перемешивают. Дают отстояться в течение нескольких секунд, а затем декантируют прозрачную жидкость через маленький фильтр во взвешенную платиновую чашку. Промывают остаток в стакане и на фильтре ацетоном 2—3 раза порциями по 5 мл. Остаток растворяют в небольшом количестве воды и снова выпаривают. Затем растирают остаток в порошок и экстрагируют 25 мл ацетона и одной каплей кислоты, как ранее. Если масса смеси хлоридов превышает 0,5 г, то эту операцию повторяют в третий раз.
Объединенные фильтраты выпаривают на плитке или песчаной бане при невысокой температуре « 50° С); полученный остаток осторожно нагревают для удаления органических веществ. По охлаждении смачивают хлориды 1—2 мл концентрированной серной кислоты. Необходимо следить за полнотой смачивания. Затем кислоту удаляют осторожным нагреванием; прокаливают, как указано выше (стр. 734), и взвешивают в виде Li2SO4.
При определении лития в огнеупорной глине (0,22% Li2O) были получены 3 прекрасные результаты, когда 1—3 г материала разлагали нагреванием с соляной кислотой в запаянной трубке (стр. 403), после чего проводили следующие операции:
1) разбавление и фильтрование для удаления кремнекислоты;
2) упаривание до небольшого объема и обработку раствора, охлажденного льдом, газообразным хлористым водородом и эфиром с последующим фильтрованием для удаления основной массы алюминия;
3) двукратное осаждение аммиаком для отделения оставшегося в растворе алюминия, совместно' с другими осаждающимися при этом элементами;
1 Нет основания рекомендовать взвешивание лития в виде фторида или фосфата. Хлорид лития гигроскопичен.
2M. Н. Brown, J. Н. Reedy, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 2, 304 (1930). 3J. I. Hoffman, неопубликованная работа (1940).