Макет страницы
стоиться, затем фильтруют и промывают осадок 1 %-ным раствором нитрата натрия.
В фильтрате и промывных водах содержится весь калий, который можно определить осаждением в виде хлороплатината (стр. 731).
Осадок фосфоромолибдатов рубидия и цезия растворяют в возможно меньшем количестве 1 н. раствора NaOH. Раствор насыщают сероводородом, нагревают до кипения и добавляют разбавленную азотную кислоту до слабокислой реакции. Кипятят для коагуляции осадка, фильтруют, промывают осадок подкисленной сероводородной водой и отбрасывают. Если есть основание предполагать, что в растворе еще осталось немного молибдена, кипятят с небольшим количеством бромной воды, охлаждают, снова обрабатывают сероводородом, кипятят, фильтруют, промывают осадок и присоединяют фильтрат к первоначально полученному фильтрату.
Упаривают фильтрат (или объединенные фильтраты) приблизительно до 20 мл, вводят 60 мл 95%-ного спирта, обрабатывают платинохлористоводородной кислотой, прибавляемой в небольшом избытке, а затем приливают" 2—3 мл этилового спирта. Осадку дают отстояться, после чего фильтруют через тигель Мунро (стр. 128) и промывают 80%-ным спиртом. Под тигель подставляют другой приемник и обрабатывают осадок 5 мл воды и 2—3 каплями гидразингидрата. Как только прекратится бурное выделение газа, включают вакуум, отсасывают и смывают хлориды щелочных металлов в приемник. Осторожно прибавляют царскую водку и кипятят для разрушения избытка гидразина.
Вводят соляную кислоту и выпаривают до небольшого объема. Эту операцию повторяют 2—3 раза, чтобы обеспечить полное удаление азотной кислоты. После этого разбавляют 50—75 мл 6 н. соляной кислоты. По охлаждении вводят 0,5—1,0 г кремневольфрамовой кислоты, растворенной в нескольких миллилитрах воды, 'и оставляют стоять в течение 12 ч. Фильтруют через тигель Мунро, промывают осадок 6 н. соляной кислотой и сохраняют его для определения цезия. К фильтрату, в котором должен находиться весь рубидий, прибавляют немного азотной кислоты и 5 мл платинохлористоводородной кислоты, а затем упаривают приблизительно до 10 мл. Вводят'трехкратный объем спирта, затем избыточное количество платинохлористоводородной кислоты и, наконец, 2—3 мл диэтилового зфира. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают 80%-ным спиртом, осторожно сушат при 120—130° С и взвешивают в виде Bb2[PtClJ.
Сохраненный ранее осадок растворяют в возможно меньшем количестве едкого натра, полученный раствор слабо подкисляют азотной кислотой и разбавляют до 200 мл. Охлаждают и вводят 10%-ный раствор нитрата ртути (I) до тех пор, пока не закончится осаждение и осадок кремневольфрамата ртути (I) не станет хлопьевидным и не начнет быстро оседать. Фильтруют, промывают осадок 1 %-ным раствором нитрата ртути (I) и отбрасывают. Находящийся в фильтрате избыток ртути (I) окисляют кипячением с царской водкой. Затем раствор упаривают до 10 мл и обрабатывают трехкратным (по объему) количеством спирта, избыточным количеством платинохлористоводородной кислоты и эфиром, как при определении рубидия. Фильтруют, промывают осадок 80%-ным спиртом, осторожно сушат при 120—130° С и взвешивают в виде Cs2[PtClJ.
