Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0757
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 750 751 752 753 754 755 756 757 758 759 760 761 762 763 764 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

При этом остаток, полученный после первого обезвоживания, обрабатывают разбавленным раствором той же кислоты, какая применялась для обезвоживания, раствор фильтруют, остаток загрязненной кремнекислоты промывают и фильтрат с промывными водами снова выпаривают.

При анализе 0,5-граммовых навесок ферросилиция и обожженных огнеупорных материалов в растворе в среднем оставалось около 1 мг кремнекислоты после выпаривания с соляной кислотой и несколько больше этого количества после выпаривания с серной кислотой (см. также табл. 23, стр. 758).

Если выпаривание проводилось надлежащим образом, то после третьего выпаривания остаток кремнекислоты утке не образуется, так как при этом уже устанавливается равновесие растворимости. Оставшаяся в растворе кремнекислота переходит в осадок от аммиака в количестве, зависящем от величины этого осадка и от содержания кремнекислоты в растворе. Если масса прокаленного осадка от аммиака превышает 0,1 г и перед осаждением аммиаком проводилось двукратное выпаривание для выделения кремнекислоты, то в растворе после осаждения аммиаком остается не более 0,1—0,2 мг SiO2.

Небольшие количества кремнекислоты, остающиеся в растворе, могут быть удовлетворительно определены колориметрически сравнением окраски кремнемолибдено-вой кислоты, образующейся при добавлении к раствору молибдата аммония [2 мл 10%-ного раствора (NH4)2Mo04 и 2 капли H2SO4 на 50 мл раствора, содержащего не более 2,5 мг SiO2], с окраской искусственного стандартного раствора пикриновой кислоты1.

Описано применение растворов хромата Калия, буферированных бурой, в качестве стандартов при определении малых количеств растворенной кремнекислоты по реакции образования желтого гетерополисоединения кремнемо1либденовой кислоты8.

Для определения 0,01—1,0 же SiOz в 100 мл раствора рекомендуется 8 вводить (NH4)2Mo04 в таком количестве, чтобы молекулярная концентрация его в 12 раз превосходила концентрацию SiOa, доводить рН раствора до 1,6—2,0 и спустя 10 мин окраску раствора сравнивать со стандартами буферированного раствора хромата или же измерять интенсивность окраски в фотоколориметре. Фосфаты и, несомненно, другие ионы, образующие комплексные соединения с молибдатом, мешают определению.

Для разрушения окраски фосфорномолибденовой кислоты при фотометрическом определении малых количеств кремния (§0 мг/л) в очищенных водах применяют* щавелевую кислоту. Рекомендован 6 фотометрический метод определения до 1 % кремнекислоты в алюминийсодержащих материалах, основанный на реакции образования молибденовой сини.

Если осадок от аммиака невелик и особенно если для выделения кремнекислоты проводили однократное выпаривание или пиросульфат-ный плав прокаленного осадка от аммиака растворяли в воде, а не выпаривали с серной кислотой (стр. 954), то потери кремнекислоты могут достигать нескольких миллиграммов.

Кремнекислота, перешедшая в осадок от аммиака, принимается за алюминий, если содержание последнего определяется по разности и кремнекислота из этого осадка не удаляется. Когда кремнекислота из осадка от аммиака извлекается, но не вводится поправка на содержание примесей

1F. Dienert, F. Wandenbulcke, С. г., 176, 1478 (1923); Bull. Soc. chim., 33, 1131 (1923); Е. J. King, С. С. Lucas, J. Am. Chem. Soc, 50, 2395 (1928).

2H. W. Swank, M. G. Mellon, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 6, 348 (1934). R. J. Robinson, H. J. Spoor, там же, 8, 455 (1936); R. J. Robinson, H. J. Spoor,, M. F. Adams, там же, 17, 542 (1945).

8H. W. Knudson, С. Juday, V. W. M e 1 о с h e, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 12, 270 (1940).

4M. C Schwartz, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 14, 893 (1942).

5J. A. B r a b s о n, I. W. H a r w e y, G. E. Maxwell, O. A. S с h a-eff er. Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 16, 705 (1944).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 76 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: