Макет страницы
РАЗЛОЖЕНИЕ МИНЕРАЛОВ, СОДЕРЖАЩИХ ВОЛЬФРАМ
Большинство вольфрамовых минералов удовлетворительно разлагается последовательной обработкой соляной и азотной кислотами, как изложено в разделе «Определение обработкой кислотами с добавлением цинхонина» (стр. 770), при условии измельчения анализируемого минерала не менее чем до 200 меш (d — 0,074 мм). При такой обработке шеелит-и гюбнерит разлагаются легко, ферберит несколько труднее й наиболее трудно разлагается вольфрамит.
При определении вольфрама следует по возможности избегать сплавления анализируемого материала с карбонатом натрия, перекисью натрия или с пиросульфатами щелочных металлов, \ак как соли щелочных металлов препятствуют количественному выделению вольфрама кислотами и замедляют его осаждение циихонином. Это, однако, не является препятствием для применения такбго сплавления, если оно проводится в качестве предварительной операции перед определением других содержащихся в минерале элементов, например железа (содержание которого определяют в остатке после выщелачивания карбонатного плава водой).
Сплавление с карбонатом натрия проводится следующим образом. Тщательно смешивают 0,5 г тонко измельченной руды с 4 г карбоната натрия в платиновом тигле и нагревают на очень сильном пламени 30— 60 мин. Плав выщелачивают водой, нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают сначала разбавленным раствором карбоната натрия, а под конец водой. Промытый остаток слабо прокаливают, снова сплавляют с карбонатом натрия и выщелачивают водой. В объединенных водных вытяжках содержатся вольфрам, молибден, ванадий, мышьяк, фосфор, хром, кремний и частично или полностью алюминий, сурьма, олово, ниобий и тантал. В осадке находятся железо, цирконий, марганец, кальций и т. п.
Разложение пиросульфатом осуществляют сплавлением 1 г тонко измельченной рудые 5 г пиросульфата в закрытом платиновом или кварцевом тигле при возможно более низкой температуре. При выщелачивании плава разбавленной (5 : 95) серной кислотой достигается тот же результат, что и при разложении пробы кислотами. В этом случае происходит лишь менее полное отделение вольфрама. Когда желают вольфрам удержать в растворе, плав растворяют в горячем 5 %-ном растворе винной кислоты. В любом случае для более полного разложения пробы нерастворимый остаток отфильтровывают, промывают, прокаливают при низкой температуре, снова сплавляют и полученный плав выщелачивают.
Для разложения вольфрамитов, содержащих олово, целесообразно тонко измельченную пробу сплавлять при температуре ярко-красного каления с безводным сульфитом натрия в фарфоровом тигле *. Если плав выщелачивают кипящей водой, раствор разбавляют до 700 мл, затем подкисляют ^вводят избыток кислоты, не превосходящий 20 мл 1 н. кислоты, то, по утверждению автора, выделяющийся при этом осадок олова совершенно свободен от вольфрама.
МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ
Основной метод отделения вольфрама основан на выделении его в виде вольфрамовой кислоты нагреванием с кислотами, причем для более полного осаждения обычно прибавляют цинхонин (стр. 770). Осадок воль-
1 М. T ravers, С. г., 165, 408 (1917).
