Макет страницы
на фильтр, после чего тщательно ополаскивают стакан и промывают осадок на фильтре. К фильтрату и промывным водам (раствор - А) прибавляют раствор цинхонина, хорошо перемешивают и оставляют стоять, чтобы удостовериться в полноте осаждения вольфрама. Промытый осадок струей воды переносят обратно в стакан, употребив для этого не более 25 мл воды. Вводят 6 мл раствора аммиака (достаточное количество, чтобы был небольшой избыток), покрывают стакан часовым стеклом и слабо нагревают несколько минут. Ополаскивают стенки стакана горячим разбавленным (1 : 9) раствором аммиака, содержащим 10 г хлорида аммония в 1 л. Раствор тщательно перемешивают и фильтруют через тот же фильтр, собирая фильтрат в стакан емкостью 400 мл. Ополаскивают стакан, в котором находился раствор, и промывают нерастворившийся остаток на фильтре указанной выше горячей аммиачной промывной жидкостью. Остаток (остаток Б) сохраняют.
Раствор упаривают или слабо кипятят до удаления большей части аммиака, затем прибавляют 20 мл соляной и 10 мл азотной кислоты и продолжают кипятить, пока объем раствора не уменьшится до 10—15 мл. После этого разбавляют до 150 мл горячей водой, прибавляют 10 мл раствора цинхонина, тщательно перемешивают и нагревают при 80—90° G не менее 30 мин. По охлаждении вводят мацерированную бумагу, полностью переносят осадок на фильтр диаметром 9 см и тщательно промывают горячей цинхониновой промывной жидкостью. Этот осадок основной массы вольфрама прокаливают совместно с дополнительными количествами вольфрама, выделенными, как будет указано далее.
Фильтрат и промывные воды (раствор В) тщательно перемешивают и затем оставляют стоять, чтобы удостовериться в полноте осаждения вольфрама.
Если анализируемая проба разложена полностью, небольшие количества вольфрама, задержавшиеся в сохраненном остатке (Б), обычно связаны с железом или алюминием и могут быть переведены в раствор обработкой остатка горячей разбавленной (1 : 9) соляной кислотой. Нераство-ряющийся при этом остаток отфильтровывают и промывают сначала небольшим количеством горячего 0,5%-ного раствора хлорида аммония, а затем аммиачной промывной жидкостью. Из раствора вольфрам осаждают обработкой кислотой и цинхонином (дополнительный осадок 1) так же, как из прокипяченной аммиачной вытяжки, с которой этот раствор не следует объединять.
Остающийся после обработки разбавленной кислотой и аммиаком остаток (остаток Г) обычно свободен от вольфрама. В нем могут находиться кремнекислота или неразложенные силикаты, касситерит и минералы, содержащие ниобий и тантал *. Этот остаток можно исследовать, как описано в гл. «Ниобий и тантал» (стр. 678), или следующим образом. Остаток (Г) вместе с фильтром, на котором он' находится, прокаливают при невысокой температуре в фарфоровом тигле (вследствие возможного содержания в нем олова), затем переносят в платиновый тигель и отгоняют кремний выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. Нелетучий остаток сплавляют с возможно меньшим количеством карбоната натрия и по охлаждении выщелачивают плав водой. Нерастворимый остаток от-
1 Если раствор не содержит других элементов, осаждаемых цинхонином, помимо ниобия и тантала, то осаждение последних происходит очень медленно..
