Макет страницы
осаждение и щелочноземельных металлов, в исключительных случаях даже количественное. Если влияние фосфора не учитывается, то результаты определения алюминия могут получиться ошибочными. Если же при осаждении аммиаком происходит соосаждение щелочноземельных металлов, то результаты определения последних в фильтрате после осаждения аммиаком будут также неправильными.
Потери фосфора вызываются главным образом небрежной или неправильной обработкой получаемых в ходе анализа нерастворимых соединений, которые часто содержат фосфор, как, например, кремнекислота, метаоловянная кислота, образующаяся при обработке азотной кисло-, той, и вольфрамовая кислота, выделяющаяся при кипячении с кислотами. Очень часто небольшие количества фосфатов остаются на фильтрах, которые кажутся на вид чистыми, и отбрасываются. Когда фосфоромолибдат аммония осаждают из растворов, содержащих титан, цирконий или олово, то легко потерять 0,1—1 мг фосфора в виде не заметного для глаза фосфата, остающегося на фильтре после выщелачивания осадка фосфоромолибдата аммиаком. Это же может происходить при растворении первого осадка MgNH4P04 в кислоте.
РАЗЛОЖЕНИЕ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ ФОСФОР
При применении любого метода для определения фосфора в минералах, рудах или продуктах металлургического производства требуется, чтобы он находился в виде ортофосфата. Мета - или пирофосфаты должны быть превращены в ортофосфаты сплавлением со щелочами или нагреванием с сильной кислотой. За исключением некоторых фосфидов, находящихся в метеоритах, и одного сомнительного пирофосфата, все известные соединения, в виде которых фосфор встречается в минералах, являются ортофосфатами.
При разложении металлургических продуктов обычно принятыми методами также получаются ортофосфаты. Аналитику, таким образом, не приходится иметь дело с другими кислотами фосфора, за исключением тех случаев, когда пиро - или метафосфаты получаются в результате производимых им самим аналитических операций, как, например, при прокаливании одно - или двузамещенных ортофосфатов, или продолжительном сдла-влении их с пиросульфатами щелочных металлов при высокой температуре.
Примеров, когда анализируемый материал растворим в воде, очень немного, и они практически ограничиваются химическими реактивами. Применение соляной или серной кислоты в качестве растворителя нежелательно, за исключением тех случаев, когда непосредственно в полученном растворе проводится осаждение магнезиальной смесью или когда введение этих кислот необходимо для растворения анализируемой пробы, но при этом следует прибавлять возможно меньшее количество кислоты. Для переведения в раствор металлургических продуктов необходимо применять сильную окислительную обработку, в противном случае фосфор может улетучиться в виде фосфина PH з. В таких случаях лучше всего пользоваться одной азотной кислотой. Если приходится добавлять фтористоводородную кислоту, то ее затем удаляют (когда ее немного) или связывают борной кислотой.
