Макет страницы
Определение в растворах, содержащих только серную кислоту
Раствор, содержащий не более 0,5 г серной кислоты, разбавляют с таким расчетом, чтобы концентрация кислоты составляла приблизительно 0,002 г в 1 мл. Нагревают до кипения и, непрерывно перемешивая, прибавляют по каплям из бюретки или из воронки для осаждения (имеющей трубку с оттянутым капиллярным концом) 10%-ный раствор хлорида бария в таком количестве, чтобы ввести 1—2 мл избытка. После осаждения раствор оставляют стоять в течение 18 ч, затем осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают водой до тех пор, пока 25 мл промывных вод не дадут лишь едва заметную опалесценцию с нитратом серебра. Влажный фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, высушивают, затем обугливают бумагу, без воспламенения, и осторожно сжигают уголь при хорошем доступе воздуха. Под конец прокаливают при 375° С до постоянной массы.
Предложен1 метод, в котором осадок становится хлопьевидным и может быть отфильтрован в течение 30 мин после осаждения. Для этого к раствору прибавляют 1 — 2 мл раствора агар-агара, содержащего 1 мг в 1 мл. Этот раствор приготовляют сус-пендированием 0,5 г агар-агара в 50 мл холодной воды, прибавлением 450 мл почти кипящей воды и последующим нагреванием до кипения при непрерывном перемешивании. Раствор агар-агара следует вводить по каплям, быстро перемешивая в течение 10 сек после добавления каждой капли.
Как уже отмечалось, результаты получаются ошибочными, если увлеченное осадком количество хлорида бария не компенсирует потери сульфата бария в фильтрате и промывных водах. В точных анализах для, устранения этой ошибки необходимо определять значения обеих поправок, как изложено на стр. 802 (см. мелкий шрифт).
В растворах, содержащих только сульфаты или сульфаты и хлориды щелочных металлов, сульфат-ионы можно осадить таким же образом после добавления избытка соляной кислоты в количестве 0,05 мл на каждые 100 мл раствора. Как было указано, в этих условиях получаются пониженные результаты и при выполнении точных анализов необходимо вводить все четыре поправки (см. мелкий шрифт).
При добавлении к отдельным порциям по 100 мл титрованного раствора серной кислоты по 10 г различных солей были получены следующие результаты:
Введенная соль...... — NaCl FeCl3 NH4Cl NH4NO3
Масса BaSO4...... . 0,5992 0,5883 0,5896 0,5849 0,6113
Несколько лучшие, но также неточные результаты были получены после обработки непрокаленного осадка BaSO4 соляной кислотой, разбавления или нейтрализа-, ции раствора до требуемой кислотности и прибавления еще небольшого количества BaCh:
Введенная соль..........NaCl FeCl3 NH4Cl NH4NO3
Масса BaSO4, г.......... 0,5896 0,5950 0,5872 0,6014
Получение повышенных результатов в присутствии NH4NO3 вызвано окклюзией осадком нитрата бария.
Поправка на растворимость сульфата бария. Выпаривают фильтрат и промывные воды в платиновой чашке досуха. Остаток обрабатывают небольшим количеством воды или, если требуется, сильно разбавленной соляной кислотой;
1 E1 J. В о g a n, Н. V8 M о у е г, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 14, 849 (1942),
51 Заказ 522.
