Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0821
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 814 815 816 817 818 819 820 821 822 823 824 825 826 827 828 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

мсто материала с серной кислотой, или при сплавлении его с кислым плавнем, например, метафосфатом натрия. В присутствии кремния и бора чувствительность реакции понижается вследствие образования тетрафто-рида кремния и фторида бора, которые не разъедают стекло. Когда содержание фтора ниже содержания кремния или бора, реакция может дать отрицательный результат. В таких случаях фтор надо сперва отделить методом Берцелиуса (стр. 1011) и конечный промытый продукт подвергнуть этому испытанию г.

Метод висячей капли основан на помутнении капли воды, которое вызывается тетрафторидом кремния, образующимся при действии серной кислоты на сухую смесь фторида и измельченной кремнекислоты. Помутнение вызывается выделением кремнекислоты согласно уравнению

3SiF4+3H2O = H2SiO3 + 2H2SiF6

В применении к силикатным материалам, содержащим очень малые количества фтора, этот метод испытания более надежен, чем метод травления. В присутствии относительно больших количеств бора, так же как и при испытании методом травления, может получиться отрицательный результат, так как BF3 может не вызывать помутнения капли воды.

Испытание обычно проводится следующим образом. Смешивают приблизительно 0,5 г тонко измельченного высушенного испытуемого материала с 0,1 г сухой осажденной кремнекислоты. Смесь помещают в маленькую пробирку, закрытую пробкой, с одним отверстием, в которое вставлена маленькая стеклянная трубка, запаянная с одного конца и открытая с другого. В пробке сбоку сделана небольшая выемка. В открытом конце трубки помещают каплю воды, а затем трубку устанавливают так, чтобы этот конец ее находился на 2—3 мм ниже пробки. К смеси испытуемого материала с Кремнекислотой прибавляют 1—2 капли серной кислоты и, неплотно закрыв пробирку пробкой, осторожно нагревают на водяной бане 30 минут. Если в пробе присутствуют заметные количества фтора, у отверстия трубки образуется кольцо студенистой кремнекислоты.

Проба на пламя получила свое название благодаря зеленому окрашиванию пламени, которое вызывается фторидом бора, образующимся при внесении в пламя бунзеновской горелки перла, состоящего из кислого плавня, фторида и борсиликата.

Эту пробу лучше всего проводить следующим образом2. К 2 частям (по массе) KHSO4 прибавляют 1 часть боросиликата, например аксинита HCa3Al2B(Si04)4, или борсодержащего стекла. Растирают в тонкий порошок и тщательно перемешивают. Смешивают 1 часть испытуемого вещества с 3 частями приготовленного таким образом плавня, захватывают петлей из платиновой проволоки немного смеси, сплавляют и полусплавленный перл вносят в наружную часть нижнего края пламени бунзеновской горелки. Можно также приготовить полусплавленный перл из одного плавня, а затем горячим перлом прикоснуться к испытуемому порошку и внести в пламя. Мгновенное зеленое окрашивание пламени, вызванное выделяющимся фторидом бора, указывает на присутствие фтора. Барий также окрашивает пламя в зеленый цвет.

РАЗЛОЖЕНИЕ СОЕДИНЕНИЙ ФТОРА

Некоторые силикаты и фториды выделяют весь содержащийся в них фтор в виде SiF4, когда их смешивают с тонко измельченной кремнекислотой и обрабатывают серной кислотой, как описано в разделе «Метод отгонки» (стр. 824).

1 A. G. Woodman и Н. P. T а 1 Ь о t [J. Am. Chem. Soc, 28, 1437 (1906)] дают подробное описание метода травления, чувствительность которого в отсутствие кремнекислоты равна 1 : 5 000 ООО.

2 Согласно F. В. Wilson, Chemist Analyst, 24, 23 (1918).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 122 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: