Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0829
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 822 823 824 825 826 827 828 829 830 831 832 833 834 835 836 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

железного (III) реактива 1 и метод колориметрического титрования, в котором стандартный раствор, обработанный так же, как анализируемый раствор, содержащий торий-ализариновый лак, титруют фторидом натрия до одинаковой с анализируемым раствором окраски 2.

Другие методы

Из числа других методов определения фтора можно упомянуть объемный метод, основанный на титровании фторид-ионов хлоридом железа (III) 3, и весовой метод, в котором фтор осаждается в виде фторида тория 4 TI1F4. Первый метод, применимый к растворимым фторидам, основан на образовании «железного криолита» Na3FeF6. Титрование проводится в нейтральном по фенолфталеину растворе, содержащем роданид аммония в качестве индикатора, хлорид натрия и спирт для понижения растворимости осадка и эфир, который делает точку эквивалентности более отчетливой. Хлорид натрия можно заменить хлоридом калия. Можно применять потенциометрический метод титрования 5. Бор мешает определению.

Осаждение фтора в виде фторида тория не дает таких хороших результатов, как предыдущий метод. Осадок всегда загрязнен возможно такими соединениями, как Na2ThF6. Он заметно растворим в избытке осадителя и, кроме того, его необходимо прокаливать до ТЬОг. В растворе может остаться до 0,1 г фтора в 1 лв. В органических соединениях фтор можно количественно определять по потере в массе стекла колбы пайрекс, вызванной разъеданием стекла образующейся фтористоводородной кислотой. Анализируемая проба полностью разлагается нагреванием с раствором небольшого количества нитрата калия в серной кислоте 7.

1 L. V. W i 1 с о х, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 6, 167 (1934).

2 D. D a h 1 е, R. U. В о n п а г. Н. J. W i с h m a n n, J. Assoc. Offic. Agr. Chemists, 21, 459, 468 (1938).

» P. G и у о t, С. г., 71, 274 (1870); A. G г е е f f, Ber., 46, 2511 (1913); I. BeI-1 и с с i, Ann. chim. appl., 1, 441 (1914); L. D. Hammond, Ind. Eng. Chem., 16, 938 (1924).

4 E. D e 1 a d r i e r, Chem. Weekblad, 1, 324 (1904); M. F. P i s a n i, С. г., 162, 791 (1916); F. A. G о о с h, 1^. К о Ь а у a s h i, Am. J. Sci., 45, 370 (1918).

6 A. F. К 6 h 1, диссертация, 446, Technische Hochschule, Zurich, 1926; W. D. T г е-a, d w е 11, A. F. К 6 h 1, Helw. Chim. Acta, 9, 470 (1926].

6 Согласно L. D о m a n g е [С. г., 213, 31 (1914)], осаждение фтора в виде фторида висмута BiF3 имеет известные премущества, благодаря высокому молекулярному песу этого соединения, устойчивости его в водных растворах, меньшей растворимости, чем растворимость CaF2, и легкости отделения его фильтрованием и промывания.

' D. Н. В г a u n s, J, Research NBS, 27, 105 (1941),

 

Сейчас на сайте

Сейчас 98 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: