Макет страницы
В обычном ходе анализа присутствие бора вызывает ряд затруднений. Основное из них заключается в том, что бор сопровождает кремнекислоту и улетучивается вместе с ней при обработке фтористоводородной кислотой, вследствие чего получаются повышенные результаты для кремния. Железо и алюминий не удается отделить от бора даже трехкратным осаждением их аммиаком. Бор, захваченный осадком от «аммиака, при взвешивании принимается за алюминий. Насколько нам известно, умеренные количества бора, например 5%-ный раствор борной кислоты, не вызывают затруднений при определении кальция и магния.
РАЗЛОЖЕНИЕ МИНЕРАЛОВ, СОДЕРЖАЩИХ БОР
В процессе приготовления растворов для определения бора надо соблюдать особые меры предосторожности; в противном случае может про-• изойти потеря бора в таких операциях, как выпаривание, высушивание, •■ прокаливание, а при некоторых условиях и в процессе сплавления с карбонатами щелочных металлов. Возможные потери бора в процессе выпаривания растворов, в которых находится свободная борная кислота, иллюстрируются опытами 1J в которых в результате выпаривания досуха на водяной бане двух растворов, содержащих 0,603 г и 0,0095 г B2O3 потери составляли соответственно 0,0522 г и 0,0071 г B2O3. Было отмечено также, что значительные количества бора теряются при нагревании твердой борной кислоты до образования борного ангидрида.
Летучесть буры при нагревании ее до не слишком высоких температур еще не установлена. С одной стороны, когда буру прокаливали 8 при 800° С в электрической печи, никакой потери в массе не было отмечено. Но, с другой стороны, утверждают 3, что бура теряет некоторое количество окиси натрия, когда ее плавят в течение нескольких часов в электрическом муфеле при 700 —800° С. Имеются указания 4 на то, что бура возгоняется при нагревании на паяльной горелке. Было также найдено5, что бор улетучивается в процессе сплавления с карбонатом натрия стекол, содержащих более 10% борного ангидрида. Для устранения этого авторы последнего исследования рекомендуют пользоваться небольшими навесками и прибавлять перед сплавлением чистую кремнекислоту.
При применении 6 метода Чэпина (стр. 835) к анализу материала, свободного от фтора, и проведении всех операций в посуде из борсодер-жащего стекла, заметного загрязнения раствора бором не было обнаружено. Несмотря на это, когда надо определять очень малые количества бора или когда требуется исключительная точность, все операции лучше проводить в платиновой или кварцевой посуде. Реактивы всегда должны проверяться, так как содержание бора в них может быть довольно значительным. Так, в реактивах, израсходованных только на одно определение, было найдено 6 0,6 мг B2O3.
IP. Tchijewski, Arch. Phys. Nat., [3], 12, 120 (1884).
2 I. М. К о It h о f f, J. Am. Chem. Soc, 48, 1449 (1926).
3 Н. V. A. Briscoe, P. L. Robinson, Nature, 118, 374 (1926); см. также Н. V. A. Briscoe, P. L. Robinson, G. Е. Stephenson, J. Chem. Soc, 127, 150 (1925).
4 S. W а 1 d b о 11, J. Am. Chem. Soc, 16, 410 (1894).
5 V. Dimbleby, W. Е. S. Turner, J. Soc Glass, Technol., 7, 76 (1923).
6 Е. Т. А 11 е n, Е. G. Z i е s, цит. выше.
