Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0840
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 833 834 835 836 837 838 839 840 841 842 843 844 845 846 847 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

в метиловом спирте не мешает определению, так же как и наличие до 10 мг мышьяковистого ангидрида. Большие количества мышьяковистой кислоты лучше окислять перекисью водорода, после того как к раствору прибавлен едкий натр до заметно щелочной реакции. Образующаяся при этом мышьяковая кислота определению не мешает. Было найдено также, что относительно большие количества фторида (0,2 г NaF) влияют на точность определения, однако не настолько заметно, чтобы сделать метод непригодным для рядовых анализов.

Автор метода нашел, что меньшие количества фторида (0,1 г KF) не вызывают затруднений.

Титрование едким натром после экстракции

Следующий метод основан на применении закона Генри (так называемого «закона распределения») и заключается в титровании борной кислоты, экстрагированной эфиром из водного раствора, содержащего, помимо борной кислоты, соляную кислоту и спирт!. Этот метод удобен для рядовых определений бора (в пределах 0,3—16% B2O3) в стекле. Кремний, кальций, барий, магний, алюминий, натрий, литий, железо, цинк, свинец и мышьяк в количествах, обычно встречающихся в стекле, не мешают определению. В присутствии фтора получаются пониженные результаты.

Метод, применяемый для определения борного ангидрида в стекле, сводится к следующему.

Ход определения. Тонко растирают в ступке 0,5000 г анализируемого стекла с 1 г карбоната натрия и переносят смесь в платиновый тигель. Сплавляют при возможно более низкой температуре и не дольше, чем это требуется для полного разложения пробы. По охлаждении ополаскивают крышку, собирая промывную воду в тигель, и обмывают внутренние стенки тигля горячей водой. Разлагают плав нагреванием на паровой бане при перемешивании платиновой проволокой. Концентрируют раствор приблизительно до 5 мл. По охлаждении осторожно нейтрализуют большую часть щелочи серной кислотой (приблизительно 5,8 н.), избегая разбрызгивания. Прибавляют 2 капли паранитрофенола 2 и заканчивают нейтрализацию, вводя кислоту по каплям, после чего прибавляют 1 мл серной кислоты (приблизительно 11,6 н.).

Содержимое тигля переносят в градуированный цилиндр емкостью 100 мл, снабженный притертой пробкой, разбавляют до 25 мл, а затем вводят 25 мл абсолютного этилового спирта и 50 мл эфира.

Эфир необходимо проверить следующим образом. Примерно 50 мл эфира смешивают с 5 мл 0,5 ы. раствора едкого натра и 5 мл воды, а затем обрабатывают так же, как обрабатывают анализируемый раствор, когда из него удаляют эфир и этиловый спирт. Разбавляют до 35 мл и нейтрализуют 0,5 н. соляной кислотой по паранитро-фенолу. Если окраска при нейтрализации не появляется, то это указывает на пригодность эфира; в противном случае порцию эфира встряхивают с асбестом, пропитанным щелочным раствором перманганата (5 мл насыщенного раствора KMnO4 смешивают с 15 мл 33%-ного раствора NaOH), затем медленно сифонируют очень тонкой струей через столб такого же пропитанного KMnO4+ NaOH асбеста в склянку, также содержащую этот же асбест. Сохраняют в холодном, темном месте.

1 F. W. Glaze, А. N. Finn, J. Research NBS, 16, 421 (1936); 27, 33 (1941).

2 Растворяют 1 г паранитрофенола в 75 мл 95%-ного этилового спрта и разбавляют до 100 мл дистиллированной водой. Согласно P. A. Webster и А. К. LyIe [J. Am. Ceram. Soc, 23, 235 (1940)], в этой и в последующих операциях паранитрофенол можно заменить одной каплей бромкрезолового пурпурного. При этом нейтрализовать следует до появления синей окраски.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 101 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: