Макет страницы
Прибор, показанный на рис. 31, состоит из реторты, парафиновой бани, холодильника и приемника. Реторта сделана из пипетки емкостью 200 мл с внутренним диаметром не менее 7 мм. Один конец трубки реторты согнут под прямым углом, а другой вытянут наподобие гусиной шеи. К первому концу припаяна стеклянная воронка с краном. Другой, дугообразно изогнутый конец трубки проходит через резиновую пробку в верхнюю часть холодильника, соединенного в свою очередь с небольшой конической колбой посредством маленькой трубки с воронкообразным расширением вверху. В резиновой пробке, в которую вставлена эта трубка, сделана выемка для свободной циркуляции воздуха.
В приемную колбу вводят окись кальция для улавливания борного ангидрида. Прежде чем приступить к определению, около 1 г чистой окиси кальция прокаливают в тигле, предназначенном для конечного выпаривания дистиллята, тщательно взвешивают и переносят в коническую колбу, служащую приемником, где гасят небольшим количеством воды. Тигель с приставшими к стенкам частицами окиси кальция помещают в эксикатор и сохраняют.
Для определения бора в минерале последний сплавляют с карбонатом, как описано в разделе «Титрование едким натром после экстракции» (стр. 840), плав выщелачивают водой и водную вытяжку выпаривают до небольшого объема. Слабо подкисляют раствор соляной кислотой, затем точно подщелачивают его едким натром и, наконец, подкисляют уксусной кислотой по лакмусу. Полученный раствор вводят через воронку в реторту прибора, заполняя реторту не более чем наполовину. Закрывают кран воронки и пускают воду в холодильник. Нагревают парафиновую баню до 130—140° С и осторожно опускают в нее реторту так, чтобы вначале в парафин погрузилась только нижняя ее часть. При этом следят за тем, чтобы не было слишком бурного перехода жидкости в трубку, изогнутую дугой. Наконец, полностью погружают реторту в парафин и перегоняют жидкость.
По окончании дистилляции поднимают реторту, охлаждают и смачивают сухой остаток 10 мл метилового спирта (свободного от ацетона и предпочтительно абсолютного), затем снова осторожно погружают реторту в баню и отгоняют спирт. Эту обработку повторяют три раза. После этого смачивают остаток 2—3 мл воды и прибавляют 1—2 капли уксусной кислоты до исчезновения щелочной реакции на лакмус, которая вызвана гидролитическим разложением ацетата. После трехкратной обработки метиловым спиртом поднимают реторту, для того чтобы парафин не раздавил ее при затвердевании, удаляют коническую колбу, закрывают ее пробкой, энергично взбалтывают и оставляют на 1—2 ч.
Возможно полнее переносят жидкость в платиновую чашку емкостью 200 мл и дают спирту медленно испариться при температуре ниже его точки
Рис. 31.^Прибор Гуча для отгонки бора.
