Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0853
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 846 847 848 849 850 851 852 853 854 855 856 857 858 859 860 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

0,07 мм) окисью меди, предварительно прокаленной и охлажденной в эксикаторе J.

Сжигание. По охлаждении вводного конца трубки вынимают из нее длинный медный сверток с помощью толстой проволоки с изогнутым в виде крючка концом, приняв меры к тому, чтобы не загрязнить при этом сверток. Вдвигают лодочку с анализируемой пробой настолько далеко, насколько позволяет слой окиси меди, и затем помещают медный сверток на расстоянии 1 см от лодочки (рис. 34). Тотчас же соединяют трубку с очистительной системой, с взвешенными поглотительными приборами и с предохранительной трубкой.

Все соединения должны быть сделаны встык с помощью туго охватывающих толстостенных резиновых трубочек без шва 2.

Через установку пропускают слабый ток воздуха (1—2 пузырька в секунду) и усиливают нагрев отводного конца трубки так, чтобы темпе-

-45 см

10см

Медная 0НиСь меЭц медная

сетна сетна

Рис. 34. Трубка для сжигания соединений, содержащих углерод, водород и кислород.

ратура окиси меди поднялась до 600° С, а та часть трубки, в которой находится лодочка, осталась совершенно холодной. Нагревание затем постепенно распространяют по направлению к лодочке и одновременно начинают нагревать часть трубки у вводного конца.

Эта стадия анализа является наиболее трудной. Пока окись меди в отводном конце не нагревается до красного каления, не должно происходить ни улетучивания, ни сгорания.

Сжигание все время должно происходить не слишком быстро. Часть трубки, в которой находится лодочка, постепенно нагревают до 600— 800° С и, если сжигание протекает слишком медленно и неполно, пускают струю кислорода.

По окончании сжигания прекращают нагревание и воду, сконденсировавшуюся в отводном конце трубки для сжигания или в соединительной трубке, перегоняют в поглотительный прибор, касаясь трубок небольшим синим пламенем. Продолжают пропускать воздух или кислород до тех пор, пока вся двуокись углерода или вода не будут поглощены в поглотительных приборах, которые к концу сжигания должны быть наполнены тем же газом, что и в начале этой операции. Снимают и закрывают приборы с поглотителями, охлаждают их в шкафчике весов и взвешивают, пользуясь первоначально применявшимися противовесами. Перед

1 J. МеуегиН. Tischbierek [Z. anal. Chem., 80, 241 (1930)] установили что смешение с пятиокисью ванадия способствует сжиганию трудно сгорающих угле-родсодержащих веществ. Для этой же цели служат металлическая медь и свежеприготовленная Pb3O4 (свободная от С или CO2).

2 Об аналитических аппаратах для сжигания, служащих для макроопределения углерода и водорода в углеводородах или в соединениях, содержащих углерод, водород и кислород, а также о воспроизводимости и точности, достигаемых при сжигании бензойной кислоты высокой чистоты, см. D. D. W a g m а п, Г. D. R о s s i n i [J. Research NBS, 32, 95 (1944)] и W. II. Smith, Ch. P. Saylor, Н. J. Wing [ J. Research NBS, 10, 479 (1933)].

 

Сейчас на сайте

Сейчас 114 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: